"Изменение N 2 ГОСТ 10671.5-74 "Реактивы. Методы определения содержания примеси сульфатов"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Реактивы. Методы определения примеси сульфатов.

Reagents. Methods for the determination of sulfates".

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуально-нефелометрический и фототурбидиметрический";

второй абзац. Заменить слова: "сернокислого бария" на "сульфата бария";

третий, четвертый абзацы исключить.

Пункт 1а.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804-77 на ГОСТ 27025-86.

Пункты 1а.2 - 1а.4, 1а.6, 1а.7 изложить в новой редакции: "1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,01 - 0,10 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,02 - 0,10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0,05 - 0,50 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способы 2 и 3).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20 - 25 °C. При температуре воздуха ниже 20 °C перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30 - 35 °C в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой".

Пункт 1а.8 дополнить словами: "(проба на вынос)"; заменить слово: "в стандарте" на "в нормативно-технической документации".

Пункт 1а.9. Заменить слова: "заканчивают фотометрически" на "проводят фототурбидиметрическим методом".

Пункт 1а.10 исключить.

Пункт 1а.12. Заменить слова: "примесей анионов" на "примеси сульфатов", "соответствующие анионы" на "сульфаты".

Раздел 1 изложить в новой редакции:

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145-74, раствор готовят следующим образом: 0,02 г сульфата калия растворяют в смеси 30,0 см³ этанола и 70,0 см³ воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовой долей 10% и 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87 или этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Раствор содержащий SO₄; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ SO₄.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18 (22; 34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр".

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Визуально-нефелометрический метод".

Пункт 2.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: "25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и 3,0 см³ раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне";

третий абзац исключить.

Пункты 2.1.1 - 2.1.4 исключить.

Пункт 2.3 изложить в новой редакции:

"2.3. Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см³ раствора сульфата калия и 1,0 см³ раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см³ анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне".

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.4:

"2.4. Определение по способу 3

46,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см³ раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне".

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO₄; доливают объемы растворов водой до 25 см³ и перемешивают";

третий абзац изложить в новой редакции: "В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин";

дополнить абзацем (перед последним):

"Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400 +/- 10) нм. В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны".

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: "3.2. Проведение анализа";

первый абзац изложить в новой редакции:

"25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически через каждые 10 мин";

второй абзац. Заменить слова: "содержание сульфатов в анализируемом реактиве" на "массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах".

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: "3.3. При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в п. 3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см³ воды".

Пункт 3.4. Заменить значение: 0,5 г на 0,50 г; после слов "ионной силы" дополнить словом: "раствора".

Пункт 3.5 изложить в новой редакции: "3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально".

Пункт 3.6 исключить.

Пункт 3.7 изложить в новой редакции: "3.7. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в таблице.

Справочное приложение исключить.