"ГОСТ Р 54759-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки молока. Методы определения массовой доли крахмала"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 N 948-ст)
(ред. от 26.06.2025)

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 948-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

(раздел 1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки молока (молочные, молочные составные, молокосодержащие и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира) (далее - продукты) и устанавливает поляриметрический и йодометрический методы определения массовой доли крахмала.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 83 Натрий углекислый. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Ссылка исключена с 01.11.2025. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст.

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10931 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29248 Консервы молочные. Йодометрический метод определения сахаров

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 30305.2 Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие. Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод)

ГОСТ 30648.7 Продукты молочные для детского питания. Методы определения сахарозы.

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

--------------------------------

<1> Сноска исключена с 01.11.2025. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст.

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54667 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли сахаров

ГОСТ Р 54760 Продукты молочные составные и продукты детского питания на молочной основе. Определение массовой концентрации моно- и дисахаридов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

(ссылка введена Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 поляриметрический метод: Метод физических исследований, основанный на измерении степени поляризации света и угла поворота плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества.

3.2 йодометрический метод: Титриметрический метод, основанный на реакции между свободным йодом и серноватисто-натриевой солью.

4.1 Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1.

4.2.1 Творог и творожные продукты помещают в фарфоровую ступку, тщательно растирают.

Пробы сухих продуктов помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Продукты, содержащие фруктовые (овощные и др.) неотделяемые компоненты, нагревают на водяной бане до температуры (45 +/- 2) °C, после чего полностью переносят из упаковки в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 - 3 мин до получения однородной массы.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Подготовленную пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, охлаждают и проводят измерение.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.

4.2.2 Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами и декорированные (орехи, фруктовые наполнители в виде кусочков, печенье, вафли в виде декора, глазурь, начинки и другие отделяемые компоненты) максимально полно освобождают от наполнителей, глазури и декора, и далее как указано в 4.2.1.

При проведении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Метод распространяется на продукты, не содержащие сахарозу.

Метод основан на гидролизе крахмала после осаждения белков и липидов и измерении угла вращения плоскости поляризации полученным раствором.

Поляриметр (сахариметр) с диапазоном угла вращения плоскости поляризации от минус 40° до 130°, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более +/- 0,05°, с кюветами длиной 200 мм.

Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228 с поверочным интервалом (e) не более 0,01 г и действительной ценой деления (d) не более 0,001 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостный (не ртутный) диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1,0 °C по ГОСТ 28498.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры в интервале 20 °C - 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Гомогенизатор (миксер) любой конфигурации.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 1-2-5, 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-150, Кн-2-150 ТС, Кн-1-250, Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Стаканы В-1-100, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки типа В, диаметром 75 мм, ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. плотностью 1,19 г/см³.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, х.ч., раствор массовой концентрации 40 г/дм³.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, х.ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, х.ч., раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 25,4 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (30,00 +/- 0,01) г сернокислого цинка, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (15,00 +/- 0,01) г железистосинеродистого калия, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (10,00 +/- 0,01) г молибденовокислого аммония, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (15,00 +/- 0,01) г молибденовокислого натрия, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (4,00 +/- 0,01) г фосфорно-вольфрамовой кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

6.4.1 В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (5,00 +/- 0,01) г продукта, подготовленного по 4.2.1. Добавляют 25 см³ раствора соляной кислоты (6.3.1) и перемешивают содержимое легким встряхиванием. Затем в колбу добавляют еще 25 см³ раствора соляной кислоты по 6.3.1 и перемешивают.

Мерную колбу помещают в течение (15 +/- 1) мин на кипящую водяную баню так, чтобы вода покрывала широкую часть колбы. Первые 3 мин содержимое колбы перемешивают, аккуратно встряхивая. Необходимо следить, чтобы кипение воды в водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.

По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см³ холодной дистиллированной воды. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 1) °C под струей проточной воды.

6.4.2 Белковые вещества в растворе осаждают, добавляя 1 см³ раствора сернокислого цинка по 6.3.2. Содержимое тщательно перемешивают и добавляют, энергично встряхивая, 1 см³ раствора железистосинеродистого калия по 6.3.3.

Примечание - При плохом разделении белков допускается проводить осаждение белка, добавляя 5 см³ раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 100,0 г/дм³ по 6.3.4 или 3 см³ раствора молибденовокислого натрия массовой концентрации 150,0 г/дм³ по 6.3.5, а также 5 см³ раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты массовой концентрации 40,0 г/дм³.

Пену, образующуюся в растворе после добавления осадителей, необходимо погасить, добавив 1 - 2 капли этилового эфира.

После оседания пены объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Затем содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 или 250 см³.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

6.4.3 Первую мутную порцию фильтрата удаляют. Последующим фильтратом заполняют поляриметрическую кювету таким образом, чтобы при повороте кюветы в вертикальное положение раствор выступал над краями кюветы в виде выпуклого мениска.

Кювету закрывают покровным стеклом, не допуская образования в ней пузырьков воздуха.

После проверки нулевой точки на шкале поляриметра кювету с раствором помещают в желоб поляриметра и закрывают крышку. Фильтрат поляризуют, добиваясь однородности окраски поля.

В момент достижения однородности окраски поля снимают отсчет показаний шкалы поляриметра.

6.4.4 Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по 3 - 5 отсчетов по шкале сахариметра, при этом расхождения между максимальным и минимальным значениями отсчетов не должны превышать 0,1 градуса шкалы.

Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (P) находят из 6 - 10 отсчетов.

6.5.1 Для вычисления массовой доли крахмала в продукте предварительно определяют массовую долю лактозы согласно ГОСТ Р 54667, ГОСТ 29248, ГОСТ Р 54760.

Массовую долю крахмала в продукте X, %, вычисляют по формуле

где P - показание поляриметра, градус шкалы;

K - переводной коэффициент, равный 1,879;

100 - коэффициент перевода в %;

L - массовая доля лактозы в продукте, измеренная по ГОСТ Р 54667, ГОСТ 29248, ГОСТ Р 54760, %.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Примечание - Переводной коэффициент рассчитан при длине кюветы поляриметра 200 мм. При использовании кюветы длиной 400 мм результат, полученный по формуле, необходимо разделить на 2.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 8.

6.5.2 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли крахмала поляриметрическим методом при P = 0,95 приведены в таблице 1.

Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении оксида меди (II) (CuO) в оксид меди (I) (Cu₂O) и последующем йодометрическом титровании.

Метод распространяется на продукты, в том числе содержащие сахар.

Весы специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг и действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг.

Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228 с поверочным интервалом (e) не более 0,01 г и действительной ценой деления (d) не более 0,001 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Термометр жидкостный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (158 +/- 2) °C.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бюретки 1-3-2-10-0,05; 1-3-2-25-0,05 по ГОСТ 29251.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Колбы 1-50-2, 2-50-2, 1-100-2, 2-100-2, 1-250-2, 2-250-2, 1-1000-2, 2-1000-2 ТХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-10, 2-2-10, 1-2-20, 2-2-20, 1-2-25, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-10-2, 1-100-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250 или Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Колбы П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100, В-1-150, В-2-100, В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Сетка асбестовая.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 25%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор в насыщенном растворе хлористого натрия.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, х.ч., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Эфир серный.

Вода для лабораторного анализа второй степени чистоты (бидистиллированная) по ГОСТ Р 52501.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Раствор Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2.

Раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (40,000 +/- 0,001) г перекристаллизованной сернокислой меди и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор N 2. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (200,000 +/- 0,001) г виннокислого калия-натрия и (150,000 +/- 0,001) г гидроокиси натрия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (1,000 +/- 0,001) г фенолфталеина и растворяют в 70 см³ этилового спирта. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (30,000 +/- 0,001) г йодистого калия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

(1,000 +/- 0,001) г крахмала растворяют в 10 см³ насыщенного раствора хлористого натрия. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см³ кипящего насыщенного раствора хлористого натрия. Горячий готовый раствор крахмала отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой.

Крахмал допускается разливать в маленькие бутылки, закрыть ватными пробками и пастеризовать.

Срок хранения раствора при температуре (6 +/- 2) °C - не более 6 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (10,000 +/- 0,001) г гидроокиси натрия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (30,000 +/- 0,001) г сернокислого цинка и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (15,000 +/- 0,001) г железистосинеродистого калия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в темном месте в склянке из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (24,800 +/- 0,001) г тиосульфата натрия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, прибавляют (0,200 +/- 0,001) г безводного углекислого натрия и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия можно использовать свежепрокипяченную дистиллированную воду. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками прокаленного или гранулированного хлористого кальция.

Срок хранения раствора в темном месте в склянке из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

Мерным цилиндром отмеривают 240 см³ концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и разбавляют дистиллированной водой до метки.

Мерным цилиндром отмеривают 100 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно, небольшими порциями, приливают к 530 см³ дистиллированной воды. После охлаждения раствор тщательно перемешивают.

7.3.11 Массовую долю сахаров в продукте определяют в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54667, ГОСТ Р 54760, ГОСТ 29248, ГОСТ 30305.2, ГОСТ 30648.7.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

7.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают (20,000 +/- 0,001) г пробы продукта, подготовленного по 4.2, взвешенного до третьего знака после запятой, добавляют небольшими порциями 80 см³ 10%-ного раствора соляной кислоты по 7.3.9, одновременно размешивая пробу стеклянной палочкой.

Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 15 мин, периодически перемешивая.

Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до температуры (20 +/- 2) °C. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, используя дистиллированную воду. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, при этом уровень отделившегося жира должен располагаться над меткой мерной колбы. Раствор тщательно перемешивают.

Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см³ фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина по 7.3.2 и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия по 7.3.5 до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям 10%-ный раствор соляной кислоты по 7.3.9 до исчезновения красноватой окраски и еще 2 - 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см³ раствора железистосинеродистого калия по 7.3.7 и 1,5 см³ раствора сернокислого цинка по 7.3.6. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1 - 3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

7.4.2 10 см³ фильтрата (при контрольном определении - 10 см³ дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ жидкости Фелинга по 7.3.1, перемешивают и кипятят в течение 3 мин.

После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.

В коническую колбу вместимостью 150 см³ вносят 20 см³ отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см³ раствора йодистого калия по 7.3.3 и 10 см³ 25%-ного раствора серной кислоты по 7.3.10. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия по 7.3.8 до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см³ раствора крахмала по 7.3.4 и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5 - 6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.

7.5.1 Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия (V), см³, по формуле

где K - поправка к титру раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, вычисленная до четвертого десятичного знака по ГОСТ 25794.2;

V₀ - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

100 - разбавление гидролизата после кипячения, см³;

20 - объем титруемого раствора, см³.

Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (m), мг, по таблице 2 (см. пример в приложении А) и выражают ее в граммах.

7.5.2 Для вычисления массовой доли крахмала в продукте предварительно определяют массовую долю лактозы согласно ГОСТ Р 54667, ГОСТ 29248, ГОСТ Р 54760.

Массовую долю крахмала в продукте, не содержащего сахарозу, X₁, %, вычисляют по формуле

где 250 - объем гидролизата, см³;

50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см³;

m - масса крахмала, определенная по таблице 2 и выраженная в граммах;

20 - масса пробы продукта, г;

25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см³;

10 - объем гидролизата для кипячения, см³;

L - массовая доля лактозы в продукте, измеренная по ГОСТ Р 54667, ГОСТ Р 54760, ГОСТ 29248, %.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 8.

7.5.3 Для вычисления массовой доли крахмала в продукте, содержащем сахарозу, предварительно определяют массовую долю лактозы и сахарозы согласно ГОСТ Р 54667, ГОСТ Р 54760, ГОСТ 29248, ГОСТ 30305.2, ГОСТ 30648.7.

Массовую долю крахмала в продукте с сахарозой X₂, %, вычисляют по формуле

где 250 - объем гидролизата, см³;

50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см³;

m - масса крахмала, определенная по таблице 2 и выраженная в граммах;

20 - масса пробы продукта, г;

25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см³;

10 - объем гидролизата для кипячения, см³;

L - массовая доля лактозы в продукте, измеренная по ГОСТ Р 54667, ГОСТ Р 54760, ГОСТ 29248, %;

S - массовая доля сахарозы в продукте, измеренная по ГОСТ Р 54667, ГОСТ Р 54760, ГОСТ 29248, ГОСТ 30305.2, ГОСТ 30648.7, %.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 8.

7.5.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли крахмала йодометрическим методом при P = 0,95 приведены в таблице 3.

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли крахмала в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где X₁, X₂ - значения результатов двух параллельных определений массовой доли крахмала в анализируемых продуктах, полученные в условиях повторяемости, %;

X_ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

r_отн - предел повторяемости (сходимости), %, значения которого приведены в таблицах 1 и 3.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные определения и проверку приемлемости результатов определений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли крахмала в анализируемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.2.1).

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где , - значения результатов двух параллельных определений, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

X_ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

R_отн - предел воспроизводимости, %, значения которого приведены в таблицах 1 и 3.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.3).

Результат определения массовой доли крахмала в анализируемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

где X_ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

- границы относительной погрешности измерений, % (таблицы 1 и 3).

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 26.06.2025 N 626-ст)

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

А.1. Пример определения массы крахмала (m) по таблице 2 приведен в А.2.

А.2. Если на титрование 20 см³ контрольного раствора израсходовано 3,5 см³ (V₀) раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ с поправкой K = 0,99, а на титрование 20 см³ анализируемого раствора израсходовано 2,2 см³ (V₁), то объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (V), см³, равен

По таблице 2 находим соответствующую массу крахмала:

6 см³ раствора соответствуют массе крахмала 17,1 мг;

0,435 см³ раствора - (3,0 · 0,435) = 1,305,

где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см³ раствора тиосульфата натрия.

Массу крахмала m, г, вычисляют следующим образом: