3.1.4. Массовые доли свинца, мышьяка, ртути и микробиологические показатели парфюмерных жидкостей детского ассортимента и душистой воды, токсикологические и клинико-лабораторные показатели должны соответствовать нормам безопасности, установленным [1].
Сырье и материалы для приготовления парфюмерных жидкостей должны соответствовать требованиям нормативных документов, утвержденных в установленном порядке.
Для приготовления парфюмерных жидкостей используют ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652 (высшей очистки, "Экстра"), ректификованный этиловый спирт технический по ГОСТ 18300 (марки "Экстра"), этиловый спирт синтетический, изготовляемый по нормативному документу, согласованному в установленном порядке с Департаментом госсанэпиднадзора Минздрава России, или эти же спирты, денатурированные добавками, разрешенными в установленном порядке в Российской Федерации.
Перечень веществ, запрещенных к использованию в производстве парфюмерных жидкостей, указан в [1].
3.3.1. Маркировка потребительской тары с парфюмерными жидкостями - по [1] и ГОСТ Р 51391 со следующим дополнением.
На потребительской таре с парфюмерными жидкостями указывают объемную долю этилового спирта или крепость (условную, % об).
3.3.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 27429.
3.4.1. Упаковка парфюмерных жидкостей - по ГОСТ 27429.
3.4.2. Парфюмерные жидкости могут быть упакованы во флаконы, снабженные механическим распылителем.
3.4.3. Упаковка парфюмерных жидкостей должна обеспечивать сохранность продукции.
3.4.4. Парфюмерные жидкости упаковывают в соответствии с техническим документом изготовителя на конкретное название продукции. Допустимое отклонение по объему не должно превышать +/- 5%.
3.4.5. Парфюмерные жидкости упаковывают во флаконы объемом не более 255 см3.
3.4.6. Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора России для контакта с пищевыми продуктами.
3.4.7. Не допускается выпускать парфюмерные жидкости в потребительской таре, предназначенной для пищевых продуктов, алкогольных напитков и бытовой химии.
4.1. По степени воздействия на организм человека парфюмерные жидкости в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные).
Парфюмерные жидкости не должны оказывать общетоксичного, кожнораздражающего и сенсибилизирующего действия.
4.2. Парфюмерные жидкости должны соответствовать нормам, установленным [1].
4.3. Парфюмерные жидкости относят к легковоспламеняющимся жидкостям.
4.4. Общие требования по обеспечению пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.
4.5. При загорании следует применять тонкораспыленную воду, химическую пену, песок, все виды огнетушителей.
5.1. Парфюмерные жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1.
5.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2.
5.3. Для проверки соответствия парфюмерных жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.
5.4. Приемосдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, прозрачность, объемная доля этилового спирта или крепость.
5.5. Сумму массовых долей душистых веществ определяют периодически в соответствии с техническими документами изготовителя.
5.6. Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют при разногласиях в оценке качества изделия.
5.7. Показатели микробиологической чистоты определяют в парфюмерных жидкостях детского ассортимента и душистой воде, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта, в соответствии с техническими документами изготовителя.
5.8. Содержание этилового спирта в парфюмерных жидкостях определяют как объемную долю этилового спирта методом газовой хроматографии или как крепость (условную).
Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая для жидкостей из флаконов должна быть не менее 100 см3, а для жидкостей из пробирок - не менее 25 см3.
6.1. Определение внешнего вида
Внешний вид парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.2. Определение цвета
Цвет парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.3. Определение запаха
Запах парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.4. Определение стойкости запаха
6.4.1. Аппаратура, материалы
Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 29227.
Марля по ГОСТ 9412.
Пинцет.
6.4.2. Проведение испытания
В выпарительную чашку наливают 0,5 - 1,0 см3 парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой, предварительно простиранной в горячей воде без мыла, отбеленной марли размером 5 x 10 см, вынимают ее пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха 15 °C - 20 °C.
Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют органолептически через каждые 10 ч.
6.5. Определение прозрачности
6.5.1. Аппаратура, материалы
Лампа электрическая мощностью 40 Вт.
Пробирки по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498 и [2].
Смесь льда с солью (3:1).
6.5.2. Проведение испытания
В пробирку с помощью цилиндра наливают 10 - 20 см3 парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5 °C при анализе одеколонов и душистых вод и до 3 °C - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы.
6.6. Определение объемной доли этилового спирта
Объемную долю этилового спирта парфюмерных жидкостей определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [3].
6.7. Определение крепости (условной)
Крепость (условную) парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 3639.
Допускается определять крепость (условную) парфюмерных жидкостей по плотности в соответствии с требованиями ГОСТ 14618.10. Полученный результат переводят в крепость по алкоголеметрическим таблицам [3] или [4].
6.8. Определение суммы массовых долей душистых веществ
Массовую долю душистых веществ в парфюмерных жидкостях определяют методом газовой хроматографии по 6.8.1, гравиметрическим методом по 6.8.2, 6.8.3 и объемным методом по 6.8.4.
6.8.1. Определение суммы массовых долей душистых веществ методом газовой хроматографии
Метод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах.
Сумму массовых долей душистых веществ
, (1)где
6.8.1.1. Массовую долю этилового спирта
6.8.1.2. Массовую долю воды
6.8.1.2.1. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением:
хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.8.1.2.2. Подготовка к испытанию
6.8.1.2.2.1. Приготовление насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6.
6.8.1.2.2.2. Приготовление проб
Для определения относительного калибровочного коэффициента
Для определения массовой доли воды используют ту же пробу, что и для определения этилового спирта по 2.3.2 ГОСТ 29188.6.
6.8.1.2.3. Проведение испытания - по ГОСТ 29188.6.
6.8.1.2.4. Обработка результатов
Площадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором.
Массовую долю воды
, (2)где
m - масса анализируемого образца, г;
Относительный калибровочный коэффициент
, (3)где
Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0.
За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднее арифметическое коэффициентов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений +/- 2,5% при вероятности P = 0,95.
6.8.2. Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10%
Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим гравиметрическим определением суммы массовых долей душистых веществ в остатке после отгонки растворителей.
6.8.2.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колба К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498 и [2].
Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см2), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.
Воронка ВД-1-50(100) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.
Склянка СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Диэтилфталат [5].
Баня водяная.
Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6.8.2.2. Проведение испытания
В делительную воронку наливают с помощью цилиндра 18 см3 дистиллированной воды и добавляют пипеткой 10 см3 анализируемой парфюмерной жидкости, отобранной из предварительно взвешенного флакона.
Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см3 хлороформа, встряхивают и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.
В колбу наливают пипеткой 0,5 - 0,6 см3 диэтилфталата, колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.
Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см3 хлороформа, органические экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см3 метанола, после чего полученную смесь встряхивают.
Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной бане температурой от 85 °C до 90 °C при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в парах от 53 °C до 59 °C.
После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см2 или от 30 до 50 мм рт. ст.) и на водяной бане температурой 40 °C в течение 20 мин отсасывают остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 °C до 70 °C, повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г.
6.8.2.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей душистых веществ
, (4)где
m - масса навески парфюмерной жидкости, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения +/- 0,5% при вероятности P = 0,95.
6.8.3. Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10%
6.8.3.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498 и [2].
Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см2), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.
Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.
Секундомер с ценой деления 0,2 с.
Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилфталат [5].
Циклогексан технический по ГОСТ 14198.
Баня водяная.
6.8.3.2. Проведение испытания
В колбу наливают пипеткой 1 см3 диэтилфталата, колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см3 анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см3 циклогексана.
При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см3 диэтилфталата и 2,5 см3 духов.
Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки. На водяной бане температурой от 88 °C до 90 °C при атмосферном давлении отгоняют 10 см3 азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 °C до 65 °C.
Колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом, на 30 с погружают в баню температурой от 99 °C до 100 °C, а затем, вынув из бани, включают насос, устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см2 или от 30 до 50 мм рт. ст.) и отсасывают остатки растворителей в течение 5 мин.
Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г.
6.8.3.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей душистых веществ
, (5)где
m - масса навески парфюмерной жидкости, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения +/- 0,5% при вероятности P = 0,95.
6.8.4. Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом
Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом.
6.8.4.1. Аппаратура и реактивы
Цилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498 и [2].
Секундомер с ценой деления 0,2 с.
Штатив.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% [6].
6.8.4.2. Проведение анализа
10 см3 одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см3 толуола или ксилола и 20 см3 дистиллированной воды температурой от 80 °C до 85 °C или 20 см3 солевого раствора температурой от 70 °C до 75 °C.
К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия.
Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30 - 40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого.
6.8.4.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей душистых веществ
, (6)где V - объем толуольного или ксилольного экстракта, см3;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения +/- 0,5% при вероятности P = 0,95.
6.9. Определение микробиологической чистоты
Определение микробиологической чистоты проводят по методам, утвержденным Минздравом РФ [7].
6.10. Определение токсикологических и клинико-лабораторных показателей - по методам, изложенным в [1].
7.1. Транспортирование и хранение жидкой парфюмерной продукции - по ГОСТ 27429.
7.2. Срок годности для каждого конкретного названия жидкой парфюмерной продукции устанавливает предприятие-изготовитель.
(справочное)
Таблица А.1
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
--------------------------------
<*> До вступления в силу Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 009/2011 "О безопасности парфюмерно-косметической продукции" действует СанПиН 1.2.681-97 Гигиенические требования к производству и безопасности парфюмерно-косметической продукции.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/54/gost_92725.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||