"ГОСТ 32113-2013. Межгосударственный стандарт. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 05.06.2013 N 145-ст)
(ред. от 27.07.2015)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. N 145-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32113-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52391-2005.

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, игристые вина (шампанское), винные напитки и сырье для их производства (далее - продукт) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в указанных продуктах. Диапазон измерений - от 0,01 до 2,00 г/дм³.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4529-78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <*>

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст.

Ссылка исключена с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31730-2012 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

ГОСТ 32095-2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта.

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Требования электробезопасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.2.007.0.

3.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

3.3. При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.4.103.

Спектрофотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм для измерений при длинах волн 334, или 340, или 365 нм, с пределами допускаемых значений абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания +/- 1% (кюветы из оптического стекла или полимерных материалов с толщиной поглощающего свет слоя 1 см).

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

pH-метр с диапазоном измерения от 1 до 10 ед. pH; погрешность измерения - не более +/- 0,05 ед. pH.

Секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин; погрешность измерения - не более +/- 0,5 мин.

Пипетки с одной меткой 1-2-1, 1-1-1, 1-2-2, 1-1-2, 1-2-5, 1-1-5, 1-2-10, 1-1-10, 1-2-25, 1-1-25 по ГОСТ 29169.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 2-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 1-1-1-1; 1-1-2-1; 2-1-1-1, 2-1-2-1; 2-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-2-2; 2-1-1-2; 2-1-2-2; 2-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-2-5; 2-1-1-5; 2-1-2-5; 2-1-1-5 по ГОСТ 29227.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Микропипетки вместимостью 5 - 50, 100 - 1000 мкл.

Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2, 3-100-2, 1-500-2, 2-500-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 10 °C до 50 °C, цена деления 1 °C.

Гигрометр психрометрический.

Колбы Кн-1-50, Кн-2-50 по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Стаканы В-1-10 ТС, Н-1-10 ТС, В-1-25 ТС, Н-1-25 ТС по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Цилиндры 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Палочка стеклянная или пластмассовая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908, экстра.

Глицилглицин, препарат массовой долей не менее 99% основного вещества.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, х.ч.

Никотинамидадениндинуклеотид восстановленный (НАДН), препарат массовой долей основного вещества не менее 90%.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

L-малатдегидрогеназа (L-МДГ), ферментативная активность не менее 136 E (ЕС 1.1.1.37).

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

L-лактатдегидрогеназа (L-ЛДГ), ферментативная активность не менее 280 E (ЕС 1.1.1.27).

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Цитратлиаза (ЦЛ), ферментативная активность не менее 12 E (ЕС 4.1.3.6).

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч.

Поливинилполипирролидон (ПВПП).

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Отбор проб - по ГОСТ 31730.

6.1. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

6.2. Подготовка и отбор кювет

Кюветы, предназначенные для определения, моют 10%-ным раствором соляной кислоты, приготовленной по ГОСТ 4517; затем трижды промывают дистиллированной водой и один раз этиловым спиртом. Не допускаются применение растворов щелочей, концентрированных кислот и механическая чистка кювет с помощью абразивных средств. Затем кюветы высушивают на фильтровальной бумаге под стеклянным стаканом при комнатной температуре.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Второй, третий абзацы исключены с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст.

6.3. Приготовление рабочих растворов

6.3.1. Приготовление раствора хлористого цинка (ZnCl₂) массовой концентрацией 80 мг/100 см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят 80 мг хлористого цинка, добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

6.3.2. Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией c (NaOH) = 5 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 500 см³ наливают 200 - 250 см³ бидистиллированной воды. Затем постепенно, не допуская разогрева свыше 50 °C, вносят 100 г натрия гидроокиси. Закрывают колбу пробкой и перемешивают круговыми движениями до полного растворения щелочи. Раствор охлаждают до температуры 20 °C - 25 °C, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.3.3. Приготовление раствора сернокислого аммония молярной концентрацией c[(NH)₂SO₄] = 3,2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят 42,28 г сернокислого аммония, добавляют 60 см³ бидистиллированной воды и перемешивают круговыми вращениями. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.3.4. Приготовление буферного раствора с pH = 7,8 ед. pH

В мерную колбу вместимостью 500 см³ переносят 7,13 г глицилглицина, добавляют 70 см³ бидистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 13 см³ раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией 5 моль/дм³, приготовленного по 6.3.2, 10 см³ раствора хлористого цинка, приготовленного по 6.3.1, и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре 4 °C - не более четырех недель. Еженедельно проверяют значение pH.

6.3.5. Приготовление раствора никотинамидадениндинуклеотида восстановленного

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

В стакан вместимостью 25 см³ вносят 30 мг НАДН, растворяют в 6 см³ бидистиллированной воды. Затем добавляют 60 мг углекислого кислого натрия и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

6.3.6. Приготовление раствора L-малатдегидрогеназы/L-лактатдегидрогеназы

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

В стакан вместимостью 10 см³ вносят микропипеткой 1 см³ раствора L-МДГ массовой концентрацией 5 мг/см³, 0,4 см³ раствора сернокислого аммония молярной концентрацией 3,2 моль/дм³ (приготовленного по 6.3.3), 0,5 см³ раствора L-ЛДГ массовой концентрацией ферментного препарата 5 мг/см³ и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Срок хранения раствора при температуре минус 20 °C - не более четырех недель.

6.3.7. Приготовление раствора цитратлиазы

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

В стакан вместимостью 10 см³ вносят 50 мг ЦЛ. Затем добавляют 1 см³ ледяной бидистиллированной воды и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Срок хранения раствора при температуре минус 20 °C - не более четырех недель.

6.3.8. Приготовление контрольного раствора лимонной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят от 0,200 до 0,500 г лимонной кислоты и доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта объемной долей 10%.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.

(п. 6.3.8 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

6.4. Подготовка приборов

Подготовку спектрофотометра и pH-метра к измерениям осуществляют в соответствии с руководствами по эксплуатации этих приборов.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Нулевое показание по шкале оптической плотности устанавливают по воздуху.

7.1. Подготовка пробы

7.1.1. Удаление диоксида углерода (двуокиси углерода)

Пробы продуктов, насыщенных диоксидом углерода, предварительно дегазируют. Избыток диоксида углерода удаляют в соответствии с ГОСТ 32095 (пункт 6.1).

(п. 7.1.1 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

7.1.2. Обесцвечивание интенсивно окрашенных проб продуктов

Интенсивно окрашенные красные пробы продуктов предварительно подвергают обесцвечиванию с помощью ПВПП.

В стакан вместимостью 25 см³ вносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10 - 15 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Осадок, оставшийся на фильтре, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 10 см³ пробы продукта, перемешивают в течение двух - трех минут, а затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный обесцвеченный фильтрат используют для дальнейших определений.

(п. 7.1.2 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

7.1.3. Разбавление пробы

В зависимости от проведенной оценки значения массовой концентрации лимонной кислоты пробу разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 1.

7.2. Измерение оптической плотности

В кюветы с помощью пипетки и микропипетки дозируют растворы реактивов и пробу в количествах и в порядке, указанном в таблице 2.

(таблица 2 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Растворы в кювете осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдерживают в течение (5,0 +/- 0,5) мин.

Проводят измерение оптической плотности относительно воздуха контрольного (D_1К) и испытуемого (D_1ПР) растворов с записью результата измерения до третьего знака после запятой.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Затем в растворы, находящиеся в кюветах, добавляют по 0,02 см³ раствора цитрат-лиазы, приготовленного по 6.3.7, перемешивают и выдерживают в течение (5,0 +/- 0,5) мин. Повторно проводят измерение оптической плотности относительно воздуха контрольного (D_2К) и испытуемого (D_2ПР) растворов с записью результата измерения до третьего десятичного знака.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

8.1. Массовую концентрацию лимонной кислоты C, г/дм³, вычисляют по формуле

где M - молярная масса лимонной кислоты, равная 192,1 г/моль;

V₁ - общий объем раствора в кювете, равный 3,12 см³ (см. таблицу 2);

F - коэффициент предварительного разбавления пробы;

- разность значений оптических плотностей, вычисляемая по формуле

где D_1ПР и D_2ПР - значения оптической плотности раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);

D_1Х и D_2Х - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6);

- молярный коэффициент поглощения НАДН, (дм³·ммоль^-1·см^-1):

- при 340 нм - 6,30;

- при 365 нм - 3,40;

- при 334 нм - 6,18;

d - толщина поглощающего свет слоя кюветы, равная 1 см;

V₂ - объем пробы продукта, равный 0,20 см³ (см. таблицу 2);

1000 - коэффициент пересчета ммоль в моль.

Примечание. Если (D_1Х - D_2Х) имеет отрицательное значение, то его суммируют с (D_1ПР - D_2ПР). Определенная разность значений оптических плотностей , как правило, составляет не менее 0,100 и не более 0,800. В противном случае изменяют коэффициент разбавления по 7.1.3.

(п. 8.1 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

8.2. За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (сходимости) r.

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

где C₁, C₂ - результаты двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм³;

- среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм³;

r - предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице 2а, %.

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 4.2).

(п. 8.2 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

8.3. Результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по 8.2, г/дм³;

- границы относительной погрешности измерений (см. таблицу 2а), %.

Если содержание лимонной кислоты выходит за пределы границы диапазона измерений, приводят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация лимонной кислоты менее 0,01 г/дм³ (более 2,00 г/дм³).

(п. 8.3 введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

9.1. Контроль повторяемости (сходимости)

При контроле повторяемости (сходимости) абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (на одной и той же пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), не должно превышать абсолютного предела повторяемости (сходимости) r, т.е. с вероятностью P = 0,95 должно выполняться условие (3).

9.2. Контроль воспроизводимости

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов определений в одной и той же пробе, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), не должно превышать предела воспроизводимости R. Значения R приведены в таблице 2а. Результаты измерений считают приемлемыми при условии

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

9.3. Контроль погрешности

При проведении контроля погрешности метода используют контрольный раствор лимонной кислоты лабораторного приготовления. Схема дозирования представлена в таблице 3.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Растворы в кюветах осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдерживают в течение (5,0 +/- 0,5) мин. Проводят измерение оптической плотности A₁ (для контрольного, испытуемого, контрольного и контрольного + испытуемого растворов). Далее процедуру анализа продолжают в соответствии с 7.2.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Разность значений оптических плотностей вычисляют по формуле (2) и формулам

где D_{1ПР+КОНТ} и D_{2ПР+КОНТ} - значения оптической плотности смеси контрольного раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);

D_1Х и D_2Х - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6).

(экспликация введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

где D_1КОНТ и D_2КОНТ - значения оптической плотности контрольного раствора до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6).

(экспликация введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Вычисляют степень повторного нахождения стандарта, %, по формуле

где - значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (5);

- значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (6).

(экспликация введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст)

Степень повторного нахождения должна находиться в интервале:

Абзац исключен с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст.

Таблица 4. Исключена с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 998-ст.