"МУК 4.1.3517-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств зоксамида в клубнях картофеля, ягодах винограда и виноградном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 29.12.2017)

1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (А.В. Довгилевич, О.И. Рыбакова, А.В. Попов, Е.Н. Тестова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 ноября 2017 г. N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 декабря 2017 г.

4. Введены впервые.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств зоксамида в клубнях картофеля в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне 0,2 - 2,0 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Название по ИЮПАК: (RS)-3,5-дихлор-N-(3-хлор-1-этил-1-метил-ацетонил)--толуамид.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₁₄H₁₆Cl₃NO₂.

Молекулярная масса: 336,65.

Агрегатное состояние: тонкий белый порошок.

Цвет, запах: порошок с ликерным запахом.

Давление насыщенного пара: < 1,3 x 10^-5 Па при 20 °C.

Температура плавления; 159,5 - 160,5 °C.

Плотность (г/см³ при 20 °C): 1,38.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: K_owlog P = 3,76 (20 °C).

Растворимость в воде: (0,681 +/- 0,017) мг/дм³ (при 20 °C и pH 3 - 11).

Растворимость в органических растворителях (г/дм³ при 20 °C): ацетон - 55,7; этилацетат - 20,0; ксилен - 1,56; н-октанол - 6,49; н-гептан - 0,038; 1,2-дихлорэтан - 12,5.

Гидролитически среднестабилен, ДТ₅₀ в воде 15 дней (при pH 4 и 7) и 8 дней (при pH 9,0); ДТ₅₀ при водном фотолизе 7, 8 дней.

Период полураспада в почве: ДТ₅₀ - 2 - 10 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Зоксамид относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД₅₀ для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД₅₀ для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ (4 часа) для крыс более 5 300 мг/м³ воздуха).

Умеренно раздражает слизистую глаз, не раздражает кожные покровы кроликов.

Не обладает мутагенным и тератогенным действием, не влияет на репродуктивность.

Область применения. Зоксамид - контактный фунгицид длительного защитного действия со специфической активностью против оомицетов. Относится к группе фунгицидов, которые взаимодействуют с тубулином ядра клетки и нарушают деление клеток. При норме расхода 120 - 200 г д.в./га высокоэффективен в борьбе с фитофторозом на картофеле и томатах, милдью на виноградниках и ложной мучнистой росой на огурцах.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ВДСД - 0,5 мг/кг массы человека.

ВМДУ в импортируемой продукции (мг/кг): картофель - 0,02; виноград - 5,0.

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

Метод основан на определении зоксамида методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флоризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-90 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газожидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом, установление градуировочной характеристики.

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °C, отбрасывают.

Гексан, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем гексан сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Гексан перегоняют при температуре 68,7 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 68,7 °C, отбрасывают.

7.2.1.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией зоксамида 1,0 мг/см³. Взвешивают 50 мг зоксамида в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор N 1 используют для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранят в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.1.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией зоксамида 10,0 мкг/см³. Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 2 используют для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранят в холодильнике в течение 30 суток.

7.2.1.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией зоксамида 2,0 мкг/см³. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 3 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 30 суток.

7.2.1.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией зоксамида 1,0 мкг/см³. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 4 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 30 суток.

7.2.1.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией зоксамида 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора N 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 5 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.1.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией зоксамида 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 6 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.1.7. Стандартный раствор N 7 с концентрацией зоксамида 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора N 4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 7 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.1.8. Стандартный раствор N 8 с концентрацией зоксамида 0,05 мкг/см³. Из стандартного раствора N 7 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 8 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 7 суток.

7.2.1.9. Стандартный раствор N 9 с концентрацией зоксамида 0,02 мкг/см³. Из стандартного раствора N 7 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 9 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 7 суток.

7.2.1.10. Стандартный раствор N 10 с концентрацией зоксамида 0,01 мкг/см³. Из стандартного раствора N 7 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 10 используют для установления градуировочной характеристики и хранят в холодильнике в течение 7 суток.

7.2.1.11. Стандартные растворы зоксамида в ацетоне с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы клубней картофеля. Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора N 2 готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы клубней картофеля. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более 14 суток.

7.2.1.12. Стандартные растворы зоксамида в ацетоне с концентрацией 200; 100; 50 и 20 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы ягод винограда и виноградного сока. Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора N 1 готовят растворы, содержащие по 200; 100; 50 и 20 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы ягод винограда и виноградного сока. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более месяца.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации зоксамида в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки:

- для определения зоксамида в клубнях картофеля по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мкг/см³;

- для определения зоксамида в ягодах винограда и виноградном соке по 4 растворам для градуировки с концентрацией 2,0; 1,0; 0,5 и 0,2 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см. Колонку промывают 15 мл ацетона, тщательно отжимают, затем промывают 10 мл гексана.

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора зоксамида в ацетоне с концентрацией 0,1 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

Исходную колбу последовательно обмывают 20 см³ гексана, 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 10:1 и 4 порциями объемом 5 см³ каждая смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1 и вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие зоксамид, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения зоксамида на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 7176-85 "Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. Технические условия", ГОСТ Р 51808-13 "Картофель продовольственный. Технические условия", ГОСТ 26832-86 "Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ", ГОСТ 32786-14 "Виноград свежий столовый. Технические условия", ГОСТ 32101-13 "Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые прямого отжима. Общие технические условия".

Пробы клубней картофеля и ягод винограда хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0 - 4 °C в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °C.

Пробы виноградного сока хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре +4 °C не более 10 суток.

Навеску 10 г растительного материала помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на 45 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в концентратор объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты фильтруют, объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Ягоды винограда: перед упариванием на ротационном вакуумном испарителе из объединенного экстракта отбирают аликвоту, равную ¹/₁₀ части объема, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.1.1, растворяют в 5 см³ ацетонитрила, обмывая стенки концентратора, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и 10 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см³.

Зоксамид экстрагируют тремя порциями гексана объемом 50, 30 и 30 см³, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. Нижний (водный) слой отбрасывают, а верхний (гексановый) слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора, и наносят на подготовленную колонку. Элюат отбрасывают. Исходную колбу последовательно обмывают 20 см³ гексана и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 10:1, элюаты отбрасывают. Зоксамид элюируют с колонки 15 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Навеску 10 г виноградного сока помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, 50 см³ ацетонитрила и помещают на 45 мин на аппарат для встряхивания проб. После этого содержимое банки переносят в делительную воронку объемом 250 см³. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой возвращают в банку для экстракции объемом 250 см³, а верхний слой (ацетонитрил) собирают в коническую колбу объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 25 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Ацетонитрильные экстракты объединяют в коническую колбу объемом 250 см³. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту, равную ¹/₁₀ части объема, переносят в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Далее проводят очистку экстракта как указано в п. 9.1.2 "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей".

Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки и с возможностью использования стандартного автосамплера с дозирующим объемом от 0,1 до 10 мм³ для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 5% фенил- и 95% метилсиликона и толщиной пленки 0,25 мкм.

Температура детектора: 300 °C, поддув в детектор постоянный (азот): 30,0 см³/мин.

Температура испарителя: 260 °C, тип газа: гелий, режим сплит, давление: 123,21 кПа, деление потока: 175:1, поток 130,0 см³/мин, поток обдува септы 3,0 см³/мин.

Программированный нагрев колонки со 180 °C (выдержка 2 мин) по 5 град./мин до 240 °C, режим постоянный поток, поток колонки: 2,6 см³/мин, средняя скорость: 48,6 см/с.

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,01 - 0,1 нг.

Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание зоксамида в пробах рассчитывают по формуле, без учета полноты извлечения вещества из проб:

где X - содержание зоксамида в пробе, мг/кг;

S_ст - высота (площадь) пика стандарта, мм;

S_пр - высота (площадь) пика образца, мм;

A - концентрация стандартного раствора, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

m - масса анализируемого образца, г (см³);

P - содержание зоксамида в аналитическом стандарте, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

Результат анализа представляют в виде:

где - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг:

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

--------------------------------

<*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание зоксамида в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см³ и от 0,2 до 2,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

где X - концентрация зоксамида контрольного измерения, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора зоксамида в ацетоне, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

12 и 3 - погрешности градуировочных характеристик, %.

Если величина расхождения (A) превышает 12 или 3%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов зоксамида, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом "добавок".

Величина добавки C_д должна удовлетворять условию:

где - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

где - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

где - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры K_к рассчитывают по формуле:

где , , C_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K_к) с нормативом контроля (K).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

где X₁, X₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.