"МУК 4.1.1618-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций (2-бутил-3-бензофуранил)-[4-(2-(диэтиламино)-этокси)-3,5-дийодфенил] метанона гидрохлорида (амиодарон) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

5. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 42) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание амиодарона в диапазоне массовых концентраций 0,1 - 0,6 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула (не приводится).

2.3. Молекулярная масса 681,8.

2.4. Регистрационный номер CAS 19774-82-4.

2.5. Физико-химические свойства.

Амиодарон - белый или белый с кремоватым оттенком порошок. Температура плавления 151 - 156 °С. Легко растворяется в хлороформе, растворяется в метаноле, практически не растворяется в воде. Умеренно растворим в этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Амиодарон оказывает токсическое действие на печень, почки, щитовидную железу. Кумулирует в организме. Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций амиодарона в диапазоне 0,1 - 0,6 мг/куб. м с погрешностью, не превышающей +/- 10% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации амиодарона выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на измерении светопоглощения растворов амиодарона в этиловом спирте при длине волны 244 нм.

Нижний предел измерения содержания амиодарона в анализируемом объеме пробы 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе рабочей зоны при отборе 200 куб. дм воздуха - 0,1 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадиях сушки, фасовки в присутствии изопропилового спирта.

Метод специфичен для производства амиодарона.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Процессы подготовки растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией амиодарона 1 мг/куб. см готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 куб. см в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 ч.

9.1.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией амиодарона 100 мкг/куб. см готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 2 ч.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы амиодарона, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч.

Каждый из подготовленных градуировочных растворов перемешивают и измеряют оптические плотности этих растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствору сравнения. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания амиодарона в микрограммах.

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал и в случае использования новой партии реактивов или при изменении условий анализа.

Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК данного вещества необходимо отобрать 200 куб. дм воздуха. Фильтры с отобранными пробами хранят в темном месте в течение месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 10 куб. см этилового спирта и экстрагируют амиодарон в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции амиодарона с фильтра - 99,0%. Затем извлекают фильтр, отжав его палочкой, и измеряют оптическую плотность полученных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Массовую концентрацию амиодарона в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (куб. дм) и приведенного к нормальным условиям (Прилож. 1).

Результаты количественного анализа представляют в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95. Значение ДЕЛЬТА = 0,10 С, мг/куб. м, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.

Значения содержания амиодарона в отобранной пробе воздуха рабочей зоны и погрешности должны содержать одинаковое число знаков после запятой.

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.

Образцами для оперативного контроля точности являются аттестованные смеси амиодарона точно известного содержания (от 20 до 120 мкг амиодарона), нанесенные на фильтр.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Новокузнецким научно-исследовательским химико-фармацевтическим институтом (НИХФИ) (Н.Ю. Гущина).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: