"МУК 4.1.1636-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций сольвессо-100 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 42 29.06.2003)

1. Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

5. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 42) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание сольвессо-100 в диапазоне массовых концентраций 5,0 - 50,0 мг/куб. м.

2.1. Продукт представляет собой смесь производных бензола.

Состав вещества:

диметилбензол - 0,4%;

1,2,3-триметилбензол - 2,7%;

1,2,4-триметилбензол - 29,5%;

1,2,5-триметилбензол - 9,4%;

1,2,3,5-тетраметилбензол - 0,2%;

этилбензол - 0,2%;

1,2-диэтилбензол - 0,4%;

1,3-диэтилбензол - 1,6%;

1,4-диэтилбензол - 0,8%;

2-этилтолуол - 8,2%;

3-этилтолуол - 23,9%;

4-этилтолуол - 5,5%;

диметилэтилбензол - 1,5%;

3,5-диметилэтилбензол - 0,3%;

пропилбензол - 5,7%;

изопропилбензол - 1,3%;

бутилбензол - 1,3%;

3-метилпропилбензол - 0,9%;

3-метилизопропилбензол - 2,9%;

4-метилизопропилбензол - 2,5%;

индан - 0,8%.

2.2. Физико-химические свойства.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.3. Токсикологическая характеристика.

Обладает слабым раздражающим действием на оболочки глаз и умеренным - на кожные покровы.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) сольвессо-100 в воздухе рабочей зоны - 10,0 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений сольвессо-100 с относительной погрешностью, не превышающей +/- 21%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации сольвессо-100 выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на способности растворов сольвессо-100 в этаноле поглощать свет в УФ-области спектра.

Измерение проводят при длине волны - 220 нм. Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания сольвессо-100 в анализируемом объеме - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации сольвессо-100 в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).

Определению не мешают сопутствующие вещества: уксусная кислота, этанол, гексан, этилацетат, метанол.

При выполнении измерений применяются следующие средства, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Стандартный раствор сольвессо-100 N 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 5 куб. см этанола вносят 1 - 2 капли сольвессо-100 и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки этанолом. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание сольвессо-100 в 1 куб. см раствора, учитывая содержание основного вещества. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив три дня при хранении в холодильнике.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы сольвессо-100, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через пять минут измеряют оптическую плотность при длине волны 220 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

Воздух с объемным расходом 1 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера с 5 куб. см этанола. Поглотительный прибор во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2 ОБУВ сольвессо-100 необходимо отобрать 10 куб. дм воздуха.

Пробы хранятся в холодильнике в бюксах с притертыми пробками. Срок хранения - не более 7 суток.

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирку, прибор ополаскивают этанолом и доводят объем в пробирке до 5 куб. см.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения.

Количественное определение содержания сольвессо-100 (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Массовую концентрацию сольвессо-100 в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (куб. дм), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. Прилож. 1).

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы раствор из поглотителя делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны НИЦ "ЭКОС", Москва (В.А. Рыжов).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: