"МУК 4.1.1590-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифенил-(п-третбутилфенил)фосфата (основного компонента масла "Турбомас") в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

Дифенил-(п-третбутилфенил)фосфат - маслянистая жидкость без цвета и запаха, d = 1,15 г/куб. см, t° кип. - 450 °C при 760 мм рт. ст., не растворим в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, бензоле. При обычной температуре устойчив к действию кислот, слабо реагирует с щелочами.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают органические спирты, кислоты, эфиры.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, Цвет - 500М.

Колонка стеклянная длиной 1,5 м и диаметром 2 мм.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Бюксы, ГОСТ 25336-82 Е.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82 Е.

Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.

Дифенил-(п-третбутилфенил)фосфат с содержанием основного вещества не менее 95%.

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, ч.д.а.

Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20 - 0,25 мм, пропитанный 5% SE-30.

Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 17433-80, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл бутанола добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки бутанолом. Рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл раствора (с учетом % содержания вещества).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в бутаноле.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение одного месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в бутаноле стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы сохраняются две недели.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы или пробирки с пришлифованными пробками. Пробы могут храниться в стеклянных пробирках с притертыми пробками в темном прохладном месте в течение 1 месяца.

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, при скорости газа-носителя 30 л/мин. по следующей схеме: 1 час - 100 °C, 1 час - 150 °C, 1 час - 200 °C, 1 час - 250 °C, 24 часа - 280 °C. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого градуировочного раствора (что соответствует 0,1 до 2,0 мкг вещества) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика осуществляют при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 5 мл бутанола и выдерживают при комнатной температуре 10 мин., периодически перемешивают. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.

Количественное определение содержание вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.