"МУК 4.1.1632-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ксантана (родопола-23) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

5. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 42) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание родопола-23 в диапазоне концентраций 5,0 - 25,0 мг/куб. м.

2.2. Регистрационный номер CAS 11138-66-2.

2.3. Физико-химические свойства.

Родопол-23 - порошок белого цвета, без запаха и вкуса, в воде растворяется с образованием коллоидных растворов, хорошо растворим в растворах едких щелочей, температура плавления 140 °С.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.4. Токсикологическая характеристика.

Родопол-23 обладает общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) родопола-23 в воздухе рабочей зоны - 10,0 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений родопола-23 с относительной погрешностью, не превышающей +/- 16,1%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации родопола-23 выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов родопола-23 в 0,1 Н растворе гидроксида натрия поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания родопола-23 в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.

Нижний предел измерения концентрации родопола-23 в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 40 куб. дм воздуха).

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.

Присутствие других веществ в воздухе рабочей зоны на стадии сушки и фасовки продукта исключено по условиям технологического процесса.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1.1. Основной стандартный раствор родопола-23 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг родопола-23, в 0,1 Н растворе гидроксида натрия в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.

Раствор устойчив в течение 7 ч при хранении в холодильнике.

9.1.2. Готовят 0,1 Н раствор гидроксида натрия следующим образом: содержание фиксанала переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят объем до метки водой.

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы родопола-23, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

Воздух с объемным расходом 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ родопола-23 необходимо отобрать 40 куб. дм воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 7 дней. Хранить в холодильнике в бюксах с притертыми пробками.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 5 куб. см 0,1 Н раствора гидроксида натрия. Оставляют на 15 - 20 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции родопола-23 с фильтра 98%.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания родопола-23 (мкг) в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Массовую концентрацию родопола-23 в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (куб. дм), отобранной для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Прилож. 1);

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга более чем на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны НИЦ "ЭКОС", Москва (В.А. Смирнов).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: