"МУК 4.1.1602-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пропан-1,2,3-триола тринитрата (нитроглицерина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Нитроглицерин. Бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость без запаха, сладковатого вкуса. Плотность 1,6 при 15 °C. Температура кипения 160 °C при 15 мм рт. ст., температура плавления - 13,2 °C. Летучесть нитроглицерина при 20 °C составляет 0,232 мг/л или 232 мг/куб. м. При низких температурах затвердевает, может образовывать кристаллы. В 100 мл воды при 20 °C растворяется 0,18 г нитроглицерина, в 100 мл абсолютного спирта - 54 г при 20 °C.

Концентрированные растворы щелочей разлагают нитроглицерин с образованием глицерина и азотнокислой соли. При действии спиртовой щелочи получаются соли азотной и азотистой кислот. Хранение по списку Б, герметично, в сухом прохладном, защищенном от света месте, вдали от огня.

В воздухе находится в виде паров.

Нитроглицерин действует на центральную нервную систему. Вызывает расширение кровеносных сосудов. Раздражает кожу.

ПДК в воздухе - 0,02 мг/куб. м. "+" "О" 1 класс опасности.

Метод определения основан на гидролизе нитроглицерина в спиртовом растворе гидроокиси натрия с образованием нитрит-ионов и с последующим их спектрофотометрическим определением с реактивом Грисса-Илосвая. Измерение производят при длине волны 526 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в 95% этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания нитроглицерина в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,0095 мг/куб. м (при отборе 105 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0095 до 0,285 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 16,6%.

Определению не мешают ионы нитратов, окислы азота, азотная кислота.

Время проведения измерения 4 часа 30 минут.

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zess.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Колбы грушевидные вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82 Е.

Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Поглотительные приборы Рыхтера 7Р, ТУ25-11-1081-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88 Е.

Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82 Е.

Баня водяная лабораторная, ТУ 64-1-2850-76.

Секундомер, ГОСТ 5072-97.

Термометр лабораторный стеклянный от 0 °C до +100 °C, ГОСТ 16590-71.

Нитроглицерин 1% раствор, Государственная Фармакопея, Х изд. 625.

Спирт этиловый 95%, ГОСТ 5963-67.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 15% раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 10% раствор.

Кислота сульфаниловая, х.ч., ГОСТ 5821-78. Раствор сульфаниловой кислоты. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10% раствора ледяной уксусной кислоты.

1-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл дистиллированной воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10% раствором ледяной уксусной кислоты.

Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.

Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в темных склянках: они пригодны к употреблению, пока не приобретут бурую окраску.

Все реактивы и дистиллированная вода не должны давать положительной реакции на ион нитрита.

Основной стандартный раствор нитроглицерина с концентрацией 400 мкг/мл: 1 г (точная навеска) 1% раствора нитроглицерина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95% этанолом до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в склянке оранжевого стекла в холодильнике.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроглицерина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроглицерина 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.

Воздух с объемным расходом 7 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора Рыхтера 7Р, содержащих по 10 мл 95% этанола, при охлаждении (лед с солью). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л воздуха. Пробы хранят в течение суток в сухом, защищенном от света месте, вдали от огня.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице:

Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах вместимостью 50 мл. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до ~= 50 °C, на 3 минуты (не больше). Затем прибавляют 0,1 мл 15% раствора гидроокиси и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.

Сухой остаток в колбе растворяют в 4 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 0,1 мл 20% раствора серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.

Через 30 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 526 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Содержимое поглотительных приборов переносят в цилиндр вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до 20 мл 95% этанолом. Затем полученный раствор переносят в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 526 нм по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания нитроглицерина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию нитроглицерина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа (л) и приведенный к стандартным условиям (Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.