"Изменение N 4 ГОСТ 20851.1-75 "Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 764)

На обложке и первой странице под обозначением стандарта после обозначения СТ СЭВ 3369-81 дополнить обозначением: ИСО 5315-84.

Вводная часть. Девятый абзац. Заменить слово: "аммиачного" на "аммонийного"; последний абзац после слов "разд. 1" дополнить словами: "и ИСО 5315-84".

Раздел 1а. Заменить ссылку: ГОСТ 8.100-73 на ГОСТ 8.234-77.

Раздел 1а дополнить пунктом 1а.1:

"1а.1. Отбор и подготовка проб

Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0-82 и нормативно-техническими документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30 - 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного просева".

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919-83 или колбонагревателя; колбы К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХШ-1-300-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336-82; колбы (приемника) Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82; барбатера";

четвертый абзац дополнить словами: "который стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию";

пятый абзац дополнить словами: "спиртовый раствор с массовой долей 0,2%";

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

седьмой абзац изложить в новой редакции: "Индикатор смешанный pH 5,1; готовят смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого по ГОСТ 4919.1-77; допускается использование смешанного индикатора pH 5,4, приготовленного из спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1-77";

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: "Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77";

дополнить абзацами: "Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п. 3.1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1(2, 4, 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка любого исполнения вместимостью не более 10 см3 по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, х.ч.

Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., перекристаллизованный по ГОСТ 4919.2-77".

Пункт 1.3. Седьмой абзац. Заменить слова: "0,5 н. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серную до зеленой" на "раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до изменения фиолетовой окраски на зеленую".

Пункт 2.2. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: "Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы молярных концентраций 5; 1; 0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы молярных концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77";

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

шестой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850-72;

последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1625-75 на ГОСТ 1625-89;

дополнить абзацами: "Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, х.ч., перекристаллизованная по ГОСТ 4919.2-77.

Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., перекристаллизованный по ГОСТ 4919.2-77.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Пункт 2.3. Второй абзац дополнить словами: "и дотитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления желто-оранжевого оттенка";

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: "К нейтрализованному раствору прибавляют 20 - 40 см3 раствора формалина с массовой долей 25%, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1 - 2 мин титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до изменения розовой окраски титруемого раствора на желтую.

После этого раствор дотитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 - 1,5 мин".

Пункт 2.4 изложить в новой редакции:

"2.4. Обработка результатов

Общую массовую долю азота в процентах вычисляют по формуле

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях в процентах вычисляют по формуле

где V и - объемы растворов гидроокиси натрия концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 соответственно, израсходованные на титрование, см3;

0,007 - масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

0,0014 - масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески, г;

- плотность жидких удобрений при 20 °C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 3.2. Третий абзац. Исключить слова: "и разбавленная 1:1";

девятый абзац. Исключить слова: "разбавленной 1:1";

последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8050-76 на ГОСТ 8050-85;

дополнить абзацами: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: "10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1" на "5 см3 концентрированной серной кислоты";

второй абзац. Заменить слова: "с газообразной" на "с газоотводной";

третий абзац. Заменить слова: "приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1" на "приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919-83 или колбонагревателя; колбы К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХШ-1-300-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336-82; колбы (приемника) Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82; барбатера.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40% и растворы молярных концентраций c (NaOH) = 0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы молярных концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.

Сплав Деварда, ч.д.а., растирают в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентраций .

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или по ГОСТ 18300-87.

Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.2; допускается использовать смешанный индикатор (pH 5,4), приготовленный из метилового красного и метиленового голубого.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.1.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, х.ч., перекристаллизованная по ГОСТ 4919.2-77.

Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., перекристаллизованный по ГОСТ 4919.2-77.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова и значение: "доливают до метки водой и перемешивают" на "приливают 2/3 объема колбы воды и встряхивают 15 мин, после чего доводят водой до метки и хорошо перемешивают"; 100 - 300 см3 на 250 - 300 см3;

второй абзац. Заменить слова: "3 капли" на 0,5 см3.

Пункт 4.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: "количество азота, соответствующее 1 см3" на "масса азота, соответствующая 1 см3".

Пункт 5.2. Первый абзац дополнить словами: "обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 420 нм, с набором кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см";

шестой абзац. Заменить значение: 1 см3 на 1 дм3;

дополнить абзацами: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Раздел 6. Наименование. Заменить слова: "в слоях" на "в солях".

Пункты 6.2, 6.3 изложить в новой редакции:

"6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы молярных концентраций 0,1 и 0,25 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.2; допускается использовать смешанный индикатор (pH 5,4), приготовленный из метилового красного и метиленового голубого.

Фенолфталеин (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Формалин по ГОСТ 1625-89, раствор с массовой долей 25%.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.1.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, х.ч., перекристаллизованная по ГОСТ 4919.2-77.

Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., перекристаллизованный по ГОСТ 4919.2-77.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1(3)-2-25-0,1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80.

6.3. Проведение анализа

3 - 5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 - 5 капель раствора смешанного индикатора и при получении красно-фиолетового окрашивания раствора (кислые растворы удобрений) нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до зеленого окрашивания. Для щелочных растворов удобрений нейтрализацию не проводят.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина, и через 1 мин титруют раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 или 0,25 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до перехода окраски через зеленую в слабо-фиолетовую, устойчивую в течение 1 мин".

Пункты 6.4, 7.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: "количество азота, соответствующее 1 см3" на "масса азота, соответствующая 1 см3".

Пункт 7.2. Третий, шестой абзацы. Заменить слова: "20%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 20%";

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1692-58 на ГОСТ 1692-85;

десятый абзац. Заменить значение: 1 л на 1 дм3;

дополнить абзацами: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Раздел 8. Наименование. Заменить слово: "аммиачного" на "аммонийного".

Пункт 8.1 изложить в новой редакции:

"8.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении хлорамином иона аммонийного азота до элементарного азота в буферном растворе с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически".

Пункт 8.2. Третий абзац изложить в новой редакции: "Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, щелочной раствор с массовой долей 20%; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темной склянке";

восьмой абзац дополнить словами: "приготовленный по ГОСТ 25794.2-83";

десятый абзац изложить в новой редакции: "Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой";

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: "Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия, 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия и 100 г бромистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой";

дополнить абзацами: "Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Пункт 8.3. Первый абзац изложить в новой редакции: "1 - 2 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят не более 5 мин, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 5,0; 10,0 или 20,0 см3 полученного раствора, содержащего от 2 до 7 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1 - 2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин";

второй абзац. Заменить значение: 3 - 5 мин на 5 мин.

Пункт 8.4. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

- объем анализируемого раствора, см3;

m - масса навески, г".

Пункт 9.2. Седьмой абзац исключить;

шестнадцатый абзац. Заменить значение: 400 г/см3 на 400 г/дм3;

семнадцатый абзац изложить в новой редакции: "Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77; допускается использовать смешанный индикатор, приготовленный из метилового красного и метиленового голубого";

дополнить абзацами: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-Го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147-80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147-80".

Пункт 9.3. Третий абзац. Заменить слова: "полной грушевидной стеклянной пробкой" на "полой грушевидной стеклянной пробкой";

последний абзац изложить в новой редакции: "Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя титрованный раствор серной кислоты концентрации . Разница между объемом титрованного раствора серной кислоты и объемом титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованным при контрольном опыте, не должна превышать 1 см3, в противном случае проверяют реактивы, особенно порошок хрома".

Приложение дополнить ссылкой: ИСО 5315-84.