7.9.3 Время хранения деталей с полированными поверхностями, не защищенными по 7.9.2, до предварительной термообработки или до нанесения просветляющего покрытия (при отсутствии термообработки) не должно превышать 10 ч для стекол типа ТФ и БФ, 24 ч - для стекол типа ТК при условии хранения в эксикаторе или комнатных условиях при относительной влажности воздуха не выше 45% и не более 1 ч - для стекол марок ЛК6, К3, КФ6, ЛФ1, ЛФ7, Ф8, Ф108.
7.9.4 Промывку деталей выполняют с применением перегнанных растворителей (этиловый спирт, ацетон).
7.9.5 После полирования деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 2, промывание водными растворами щелочи не допускается.
7.9.6 Перед просветлением деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 3, промывание спиртовыми растворами щелочей не допускается.
7.9.7 Многократное (более трех раз) нанесение и удаление покрытий без полирования поверхностей деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 4, промывание спиртовыми растворами щелочей не допускается.
7.9.8 Предельные температуры прогревания деталей до и после просветления в зависимости от марки стекла, из которого они изготовлены, приведены в таблицах 5 - 7.
Прогревание деталей со свежеполированными поверхностями до нанесения просветляющих покрытий допускается не проводить.
Таблица 6
7.9.9 Детали диаметром более 200 мм подвергают термообработке в печах, обеспечивающих требуемый режим нагревания и охлаждения деталей с заданным градиентом температур.
7.9.10 При выборе режима термообработки крупногабаритных деталей диаметром более 200 мм следует учитывать марку стекла, диаметр и толщину детали.
7.9.11 Термообработку крупногабаритных деталей с ахроматическим покрытием проводят в два этапа. Сначала деталь сушат под инфракрасными лампами сразу после нанесения покрытия на станке, затем в электропечи с автоматическим терморегулированием, обеспечивающей скорость нагревания и охлаждения по заданной программе.
7.9.12 Чистят детали ватным тампоном или салфеткой, смоченным(-ой) этиловым спиртом, и вытирают насухо.
7.9.13 Для чистки крупногабаритных деталей диаметром до 1000 мм используют спирт этиловый абсолютированный или ректификованный высшего сорта и сухие салфетки, не имеющие узлов.
7.9.14 Перед нанесением просветляющего покрытия поверхность крупногабаритных деталей контролируют в отраженном свете на соответствие классу чистоты по ГОСТ 11141 и рабочим чертежам. Поверхность детали осторожно освежают на станке для просветления, протирая салфеткой, смоченной суспензией полирита. Затем поверхность детали два-три раза промывают перегнанным спиртом и вытирают салфеткой насухо.
7.9.15 Детали, на поверхности которых при чистке обнаружены серые или цветные пятна, подлежат повторному полированию.
7.9.16 Окончательную чистку детали перед просветлением проводят после закрепления ее в патроне станка для просветления при вращении с небольшой скоростью, ведя салфеткой или тампоном ваты от центра поверхности к ее краю. После каждого такого прохода тампон меняют. Салфетку или тампон смачивают перегнанным этиловым спиртом той же концентрации, на котором приготовлен пленкообразующий раствор.
7.9.17 Для удаления пылинок используют беличьи (или из любого другого мягкого меха) кисти, которые периодически промывают в этиловом эфире и тщательно высушивают.
7.10.1 Подбор режима нанесения просветляющих покрытий на детали, впервые поступающие для просветления, проводят предварительно на опытной партии деталей. Режимы просветления, т.е. частота вращения деталей, концентрация и количество пленкообразующих растворов на просветляемую поверхность, зависят от размеров и формы деталей и оптической толщины покрытия, которую определяют установленным в чертеже видом просветления и заданным спектральным диапазоном от
7.10.2 Предварительно проводят подбор толщины отдельных слоев на плоскопараллельных или клиновидных пластинах, изготовленных из той же марки стекла, что и детали, предназначенные для просветления, и размерами, близкими к размерам деталей. Спектрофотометрами с соответствующими насадками измеряют спектральный коэффициент отражения
Качество одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий деталей, из-за размеров и конфигурации которых невозможно контролировать спектральный коэффициент отражения
7.10.3 Частоту вращения детали в зависимости от диаметра или диагонали просветляемой поверхности выбирают в соответствии с таблицей 8, в которой частота вращения детали рассчитана исходя из максимально допустимой ширины канта, образуемого покрытием по краю просветляемой поверхности. Ширина канта не должна входить в световой диаметр просветляемой детали.
7.11 Общие требования к нанесению просветляющих покрытий
7.11.1 Пленкообразующие растворы непосредственно перед нанесением просветляющих покрытий фильтруют через стеклянный пористый фильтр с размером пор от 16 до 40 мкм или двойной бумажный фильтр.
7.11.2 Для нанесения пленкообразующих растворов используют пипетки и стаканчики. Для нанесения каждого пленкообразующего раствора используют отдельную пипетку. В перерывах между нанесением пленкообразующего раствора каждую пипетку помещают в соответствующий пленкообразующий раствор, предназначенный только для нее и не используемый для просветления. Следят за чистотой пипеток и при обнаружении загрязнения или появления кристалликов заменяют их сухими и чистыми.
7.11.3 Пленкообразующие растворы наносят на просветляемую поверхность после того, как деталь после включения станка наберет требуемую частоту вращения детали.
7.11.4 Пленкообразующие растворы наносят на центр просветляемой поверхности детали, за исключением деталей с отверстием в середине, когда раствор наносят у края отверстия по центру.
7.11.5 После нанесения пленкообразующего раствора пипетку или сосуд для его подачи незамедлительно отводят в сторону для того, чтобы капля пленкообразующего раствора, как правило, остающаяся на конце пипетки или сосуда, не попала бы на уже образовавшееся покрытие.
После образования просветляющего покрытия требуемой толщины станок выключают. Оптическую толщину покрытия оценивают по цвету (интерференционной окраске). При обнаружении дефектов покрытие удаляют салфеткой, смоченной этиловым спиртом, и корректируют скорость вращения детали при нанесении покрытия.
7.11.6 Количества пленкообразующих растворов при нанесении на одну поверхность детали в зависимости от ее диаметра или диагонали устанавливают в соответствии с таблицей 9.
7.11.7 Подбор режимов нанесения просветляющих покрытий на детали следует проводить в помещении при одной и той же температуре (22 +/- 1) °C и влажности окружающей среды (50 +/- 5)%.
7.11.8 Для нанесения просветляющих покрытий применяют спиртовые растворы гидролизующихся соединений (тетраэтоксисилан, тетраэтоксититан, хлорокиси гафния и циркония, азотнокислый торий), приготовленные в соответствии с 7.6.
Режим нанесения просветляющих покрытий считают окончательно подобранным, если покрытия на контрольных образцах после нанесения пленкообразующих растворов и термообработки слоев удовлетворяют заданным требованиям по толщине, спектральному коэффициенту отражения
7.12 Нанесение однослойных просветляющих покрытий из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана
7.12.1 Метод однослойного просветления заключается в нанесении на поверхность детали однослойного просветляющего покрытия двуокиси кремния (n = 1,445 +/- 0,005) из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана с последующим его прогреванием.
7.12.2 Однослойное просветляющее покрытие уменьшает отражение света в различных широких участках близкой ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра от 220 до 2000 нм. Для получения значения спектрального коэффициента отражения ниже верхнего предела, указанного на чертеже, в заданном спектральном диапазоне подбирают соответствующую оптическую толщину однослойного просветляющего покрытия. Оптическая толщина должна быть равна 1/4 длины волны, соответствующей середине заданного спектрального диапазона просветления.
7.12.3 Зависимость спектрального коэффициента отражения
7.12.4 При нанесении однослойных просветляющих покрытий на детали различных размеров применяют пленкообразующие растворы тетраэтоксисилана, массовая доля которого приведена в таблице 10.
Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора в зависимости от диаметра или диагонали детали подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.
7.12.5 Растворы тетраэтоксисилана готовят в соответствии с 7.6.
7.12.6 После просветления детали с однослойным покрытием из двуокиси кремния переносят в электропечь и прогревают в течение 2 ч при температуре от 230 °C до 350 °C в зависимости от марки стекла (см. таблицы 5 - 7). Детали из химически устойчивых стекол прогревают при температуре 120 °C в течение 3 - 5 ч.
7.12.7 Крупногабаритные детали диаметром более 200 мм после нанесения покрытия сначала прогревают, не снимая со станка, при частоте вращения детали от 80 до 100 мин-1 под инфракрасными лампами в течение 5 - 15 мин, затем переносят в электропечь.
Режим термообработки, т.е. скорость нагрева и скорость охлаждения, а также предельная температура нагрева зависят от размеров детали и марки стекла.
7.12.8 Детали приборов, предназначенных для работы в тропиках, независимо от группы химической устойчивости стекол, из которых они изготовлены, подвергают термообработке до максимально возможной температуры в соответствии с таблицами 5 - 7.
7.12.9 Цвет детали с просветляющим покрытием сразу после его нанесения до прогревания должен соответствовать цвету более толстого покрытия, чем требуется для заданного спектрального диапазона просветления, так как в результате прогревания оптическая толщина покрытия в зависимости от максимальной температуры прогревания и длительности процесса термообработки уменьшается:
- при nh до 150 нм оптическая толщина покрытия уменьшается на (20 +/- 5)%;
- при nh свыше 150 нм до 250 нм - на (30 +/- 5)%;
- при nh свыше 250 нм - на 35 - 40%.
7.12.10 Цвет деталей из стекла марки К8 с однослойными просветляющими покрытиями после прогревания при наблюдении в отраженном свете указан в таблице 11.
Цвет деталей с просветляющими покрытиями одной и той же оптической толщины должен быть одинаковым для всех стекол и различаться только насыщенностью в зависимости от показателя преломления стекла - чем больше показатель преломления стекла, тем выше насыщенность цвета покрытия.
7.13 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий
7.13.1 Общие требования
7.13.1.1 Двухслойное просветление предназначено для снижения отражения света в различных узких областях спектра в пределах от 0,2 до 2,0 мкм.
7.13.1.2 Двухслойные просветляющие покрытия в зависимости от области спектра, для которой они предназначены, состоят из следующих окислов:
- двуокиси титана и двуокиси кремния с конструкциями 44Р.43Р.250 - 350, 44Р.43Р.250 - 350.ахромат, (ахроматическое просветляющее покрытие); 45Р.43Р.250 - 350.ахромат, для видимой и близкой инфракрасной областей спектра;
- двуокиси гафния и двуокиси кремния с конструкцией 51Р.43Р;
- двуокиси циркония и двуокиси кремния с конструкцией 46Р.43Р для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;
- двуокиси тория и двуокиси кремния с конструкцией 30Р.43Р для ультрафиолетовой области спектра.
7.13.1.3 Оптические толщины отдельных слоев (n1h1 - 1-го слоя, n2h2 - 2-го слоя) при двухслойном просветлении в зависимости от показателя преломления стекла должны соответствовать указанным в таблице 12.
Показатель преломления 1-го слоя двухслойного покрытия должен быть больше показателя преломления стекла, а показатель преломления 2-го слоя - меньше.
7.13.1.4 При нанесении двухслойных просветляющих покрытий термообработку допускается проводить после нанесения каждого слоя (промежуточное прогревание) или только окончательно после нанесения обоих слоев.
7.13.1.5 Максимальную температуру термообработки деталей с нанесенным просветляющим покрытием определяют по 7.9.8.
7.13.1.6 Режим термообработки (скорость подъема температуры и скорость охлаждения) подбирают для каждой конкретной детали.
7.13.1.7 Детали с двухслойными просветляющими покрытиями, независимо от диаметра и их назначения, подвергают термообработке при температуре от 250 °C до 350 °C в зависимости от марки стекла (см. 7.9.8) и выдерживают при максимальной температуре в течение 2 ч.
7.13.1.8 Детали для термообработки после нанесения покрытий помещают в электропечь, нагретую до температуры от 30 °C до 40 °C.
7.13.1.9 Термообработку деталей диаметром до 100 мм проводят в электропечи со скоростью нагревания от 100 °C в ч до 200 °C в ч [за исключением деталей из стекла марки ОК1, не подлежащего быстрому нагреванию (см. таблицу 13)].
7.13.1.10 Режимы термообработки деталей с просветляющими покрытиями приведены в таблице 13.
7.13.1.11 Режим термообработки крупногабаритных деталей диаметром более 200 мм зависит от марки стекла, их диаметра, толщины и массы.
7.13.1.12 Максимальную температуру термообработки определяют по 7.9.8.
7.13.2 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р
7.13.2.1 При двухслойном просветлении с применением пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, промежуточное прогревание которого не требуется, 2-ой слой из раствора тетраэтоксисилана наносят сразу же после нанесения 1-го слоя из пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, не выключая станка и, по возможности, не изменяя частоты вращения детали.
7.13.2.2 При просветлении деталей диаметром до 150 мм с целью обеспечения более равномерного испарения растворителя станок выключают через 10 - 30 с после нанесения 2-го слоя.
7.13.2.3 При двухслойном просветлении с применением пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, для которого требуется промежуточное прогревание слоев, термообработку 1-го слоя проводят при температуре от 100 °C до 120 °C в течение 1,0 - 1,5 ч. После нанесения 2-го слоя детали вторично прогревают по 7.13.1.7.
7.13.2.4 Режимы нанесения двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р для видимой области спектра приведены в таблице 14.
7.13.2.5 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении 44Р.43Р в зависимости от оптической толщины покрытия nh при заданной длине волны
приведена в таблице 15.
Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.
7.13.2.6 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана для нанесения 2-го слоя при двухслойном просветлении 44Р.43Р в зависимости от оптической толщины покрытия nh при заданной длине волны
приведена в таблице 16.
Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.
7.13.2.7 Режимы нанесения двухслойного просветляющего покрытия 44Р.43Р, снижающего спектральный коэффициент отражения
7.13.3 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р на крупногабаритные детали
7.13.3.1 Условия просветления подбирают на клиновидных или плоскопараллельных пластинах диаметром от 100 до 300 мм и толщиной от 25 до 30 мм. Предварительно проводят подбор толщины отдельных слоев.
7.13.3.2 Спектральный коэффициент отражения
7.13.3.3 Подбор режимов просветления крупногабаритных деталей проводят на контрольных образцах с целью исключения многократного повторного нанесения просветляющих покрытий на детали.
7.13.3.4 Режимы нанесения на крупногабаритные детали двухслойных просветляющих покрытий приведены в таблицах 8, 9, 18 и 19.
7.13.3.5 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении 44Р.43Р.350 деталей различных размеров приведена в таблице 18.
7.13.3.6 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана для нанесения 2-го слоя при двухслойном просветлении 44Р.43Р.350 в зависимости от оптической толщины покрытия при заданной длине волны
приведена в таблице 19.
7.13.3.7 Просветляющие покрытия наносят только на свежеотполированные поверхности детали.
7.13.3.8 Поверхности деталей из химически неустойчивых стекол (см. таблицу 1) до процесса просветления должны быть защищены слоем лака в соответствии с 7.9.2.
7.13.3.9 Детали из химически неустойчивых стекол перед нанесением просветляющих покрытий должны быть прогреты до температуры от 250 °C до 350 °C в зависимости от марки стекла (см. таблицы 5 - 7) по режиму, определяемому по размерам детали.
7.13.3.10 Перед предварительным прогреванием поверхности деталей освежают спиртовой суспензией полирита (в 94 - 96%-ном этиловом спирте).
Если обнаруженные дефекты поверхности невозможно удалить, то деталь подлежит повторному полированию.
7.13.3.11 После нанесения 1-го слоя из пленкообразующего раствора тетраэтоксититана поверхность детали прогревают инфракрасными лампами в течение 2 - 3 мин при частоте вращения детали от 80 до 100 мин-1.
7.13.3.12 После нанесения 2-го слоя визуально контролируют качество и цвет просветляющего покрытия. Цвет детали сразу после нанесения 2-го слоя должен соответствовать цвету более толстого покрытия, чем требуется для заданной длины волны.
7.13.3.13 После визуального контроля деталь прогревают под инфракрасными лампами при вращении от 80 до 100 мин-1 в течение 5 - 20 мин и транспортируют в электропечь с автоматическим терморегулированием для термообработки.
7.13.4 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 51Р.43Р
7.13.4.1 Просветление 51Р.43Р заключается в нанесении на поверхность деталей, изготовленных из кварца, флюорита и других материалов, просветляющих покрытий, прозрачных для ультрафиолетового излучения, образующихся в результате гидролиза пленкообразующих веществ - тетраэтоксисилана и хлорокиси гафния.
7.13.4.2 Двухслойное просветляющее покрытие 51Р.43Р уменьшает отражение света в узких пределах ультрафиолетовой области спектра от 230 до 310 нм, от 220 до 340 нм, от 250 до 350 нм, от 300 до 340 нм, от 400 до 450 нм, а также и для видимой области спектра.
7.13.4.5 Концентрация растворов хлорокиси гафния для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении 51Р.43Р в зависимости от оптической толщины покрытия при заданной длине волны
приведена в таблице 20.
7.13.4.6 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана для нанесения 2-го слоя при двухслойном просветлении 51Р.43Р в зависимости от оптической толщины покрытия при заданной длине волны
приведена в таблице 21.
7.13.4.7 Режимы двухслойного просветления 51Р.43Р для различных областей спектра приведены в таблице 22.
7.13.4.8 Подготовка деталей к просветлению - по 7.9.
7.13.4.9 При двухслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя. 1-ый слой, наносимый из пленкообразующих растворов хлорокиси гафния, и 2-ой слой, наносимый из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, прогревают при температуре от 250 °C до 350 °C в течение 1 ч.
7.13.4.10 Спектральный коэффициент отражения
7.13.4.11 Перед нанесением 2-го слоя детали промывают этиловым спиртом, насухо протирают салфеткой и проверяют визуально качество покрытия. Затем детали промывают 1,5 - 3,0%-ным спиртовым раствором щелочи (в 80 - 94%-ном этиловом спирте) для надежного сцепления просветляющего покрытия и вытирают насухо салфеткой или ватным тампоном. После этого детали промывают этиловым спиртом и вытирают насухо салфеткой.
7.13.4.12 При просветлении деталей из химически неустойчивых стекол марок ТК16, ТК116, ТФ2, ТФ5, ТФ101 и других 1-ый слой из пленкообразующего раствора хлорокиси гафния наносят на свежеполированные и предварительно нагретые до температуры от 30 °C до 40 °C поверхности деталей, а затем детали помещают в электропечь с температурой 50 °C и нагревают до нужной температуры в соответствии с таблицами 5 - 7.
7.13.4.13 Детали из кварцевого стекла допускается вынимать из электропечи при температуре 100 °C.
7.13.4.14 Детали из флюорита, фтористого лития или стекла вынимают из электропечи, охлажденной до температуры 30 °C.
7.13.5 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 46Р.43Р
7.13.5.1 Просветление 46Р.43Р заключается в нанесении на поверхность деталей, изготовленных из кварца, флюорита, фтористого лития и других материалов, просветляющих покрытий, прозрачных для ультрафиолетового излучения, образующихся в результате гидролиза пленкообразующих веществ - тетраэтоксисилана и хлорокиси циркония.
7.13.5.2 Двухслойное просветление уменьшает отражение света в узких пределах ультрафиолетовой области спектра, например от 300 до 340 нм и от 340 до 380 нм, а также в видимой области спектра.
7.13.5.4 Для нанесения двухслойных просветляющих покрытий в зависимости от размеров деталей используют:
- 2,5 - 5%-ные растворы хлорокиси циркония - для 1-го слоя;
- 5 - 16%-ные растворы тетраэтоксисилана - для 2-го слоя.
Пленкообразующие растворы хлорокиси циркония следует наносить охлажденными до температуры от 5 °C до 10 °C.
7.13.5.5 Подбор режимов двухслойного просветления 46Р.43Р - по 7.10 и таблице 15.
7.13.5.6 Концентрация пленкообразующих растворов хлорокиси циркония для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении 46Р.43Р в зависимости от оптической толщины просветляющего покрытия при заданной длине волны
приведена в таблице 23.
7.13.5.7 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана для нанесения 2-го слоя при двухслойном просветлении 46Р.43Р в зависимости от оптической толщины просветляющего покрытия при заданной длине волны
приведена в таблице 24.
7.13.5.8 При двухслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя. 1-ый слой, наносимый из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония, прогревают в течение 1 ч при температуре от 200 °C до 350 °C, 2-ой слой, наносимый из пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана, прогревают при температуре от 200 °C до 350 °C в течение 2 ч.
7.13.5.9 Перед нанесением 2-го слоя детали промывают этиловым спиртом, протирают салфеткой и просматривают визуально, контролируя качество пленки. Затем промывают детали 1,5 - 3,0%-ным спиртовым раствором щелочи и вытирают насухо салфеткой, после чего наносят 2-ой слой.
Спектральный коэффициент отражения
Цвет просветляющего покрытия оценивают сравнением с цветом покрытия контрольных образцов, соответствующего минимальному значению отражения при заданной длине волны.
7.13.5.10 Цвет деталей с двухслойными просветляющими покрытиями после термообработки в зависимости от длины волны
, при наблюдении в отраженном свете, должен соответствовать указанным в таблице 25.
7.13.5.11 Для оценки просветляющего покрытия на крупногабаритных деталях (диаметром более 400 мм) в качестве подложки для образцов используют клиновидные пластины диаметром 45 или 200 мм из стекла той же марки, что и деталь.
7.13.5.12 Значения коэффициентов отражения
7.13.6 Нанесение двухслойных ахроматических просветляющих покрытий 44Р.43Р.250 - 350 и 45Р.43Р.250 - 350
7.13.6.1 Ахроматическое просветление заключается в нанесении просветляющих покрытий на поверхности деталей из стекла с показателями преломления nD = 1,52 - 1,90.
Двухслойные ахроматические просветляющие покрытия обеспечивают снижение спектрального коэффициента отражения
7.13.6.2 Для нанесения 1-го слоя 44Р без промежуточного прогревания используют пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксититана, приготовленные по 7.6.8 - 7.6.10.
7.13.6.3 Для нанесения 1-го слоя 44Р и 45Р с промежуточным прогреванием используют пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксититана, приготовленные по 7.6.8 - 7.6.10, или смесь пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана, приготовленную по 7.6.14.
7.13.6.4 Для нанесения 2-го слоя 43Р при ахроматическом двухслойном просветлении с промежуточным и без промежуточного прогревания используют 4 - 29%-ные пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксисилана, приготовленные по 7.6.2 - 7.6.7.
7.13.6.5 Режимы нанесения двухслойного ахроматического просветляющего покрытия без и с промежуточным прогреванием слоев приведены в таблице 27.
7.13.6.6 Режимы нанесения двухслойного ахроматического просветляющего покрытия с промежуточным прогреванием (прогреванием 1-го слоя) приведены в таблице 28.
7.13.6.7 При нанесении пленкообразующего раствора с промежуточным прогреванием после нанесения 1-го слоя деталь снимают со станка и нагревают в электропечи до требуемой температуры по 7.9.8 - 7.9.11.
7.13.6.8 Спектральный коэффициент отражения
7.13.6.9 При нанесении просветляющего покрытия без промежуточного прогревания 1-го слоя 2-ой слой наносят без остановки станка на той же частоте вращения просветляемой детали через 40 - 50 с после установления стабильного цвета 1-го слоя.
7.13.6.10 Цвет отдельных слоев при нанесении двухслойного ахроматического просветляющего покрытия без промежуточного прогревания для области спектра от 480 до 850 нм приведен в таблице 30.
Двухслойное ахроматическое просветляющее покрытие синего цвета после прогревания толще, чем рассчитанное, зеленого цвета - тоньше, чем рассчитанное.
7.13.6.11 Режим нанесения двухслойного ахроматического просветляющего покрытия считают подобранным, если получено равномерное чистое покрытие и кривые спектральных коэффициентов отражения
7.13.6.12 При выборе режимов нанесения двухслойных просветляющих ахроматических покрытий для определения наличия и параметров ошибок в толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения, приведенные на рисунках Ж.1 - Ж.6.
7.14 Нанесение трехслойных просветляющих покрытий
7.14.1 Общие требования
7.14.1.1 Трехслойное просветление заключается в нанесении на поверхности деталей трех слоев просветляющих покрытий с различными показателями преломления из спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, тетраэтоксититана, хлорокиси гафния, хлорокиси циркония, азотнокислого тория и их смесей.
Соотношение показателей преломления отдельных слоев n трехслойного просветляющего покрытия должно быть следующим:
n2слоя > n1слоя > nDстекла > n3слоя. (1)
7.14.1.2 Оптическая толщина трехслойных просветляющих покрытий должна составлять величину порядка одной длины волны света средней части той области, в которой необходимо уменьшить отражение.
7.14.1.3 Оптические толщины отдельных слоев трехслойного просветляющего покрытия независимо от показателя преломления стекла должны быть равны:
-
;-
;-
.7.14.1.4 Трехслойные просветляющие покрытия в зависимости от области спектра, для которой они предназначены, состоят из следующих окислов:
- двуокиси титана и двуокиси кремния 45Р.44Р.43Р;
- двуокиси кремния и двуокиси титана 45Р.[44Р.45Р1.45Р2].43Р.350 или
- двуокиси кремния и двуокиси титана 45Р.[44Р.45Р1.45Р2].43Р.450 для видимой и близкой инфракрасной областей спектра;
- двуокиси гафния и двуокиси кремния 51/43Р.51Р.43Р;
- двуокиси циркония и двуокиси кремния 43/46Р.46Р.43Р для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;
- двуокиси гафния, двуокиси циркония и двуокиси кремния 51/43Р.46Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;
- двуокиси тория и двуокиси кремния 30/43Р.30Р.43Р для ультрафиолетовой области спектра.
7.14.2 Нанесение трехслойных просветляющих покрытий 45Р.44Р.43Р.350 и 45Р.44Р.43Р.250 - 300 для видимой области спектра
7.14.2.1 Оптические толщины отдельных слоев трехслойного просветляющего покрытия - по 7.14.1.3.
7.14.2.2 При просветлении деталей для области спектра от 400 до 700 нм длина световой волны, на которую рассчитано просветление, -
и при просветлении для области спектра от 500 до 1000 нм - .7.14.2.3 При получении трехслойных просветляющих покрытий термообработку проводят по следующим режимам:
- с промежуточным прогреванием - термообработка после нанесения каждого слоя при температуре от 280 °C до 350 °C с выдержкой при заданной температуре в течение 1 ч;
- без промежуточного прогревания - термообработка после нанесения всех трех слоев при температуре от 280 °C до 350 °C с выдержкой в течение 1 ч. Рекомендуется наносить 1-ый слой с термообработкой при заданной температуре в течение 1 ч, а 2-ой и 3-ий слои - без промежуточной термообработки (по ускоренному способу), так как это исключает чистку 2-го слоя двуокиси титана, имеющего пониженную прочность к истиранию сразу после термообработки. После нанесения 3-го слоя детали прогревают при заданной температуре в течение 1 ч.
7.14.2.4 Для нанесения 1-го слоя пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана и их смеси готовят в соответствии с 7.6.2 - 7.6.10 и 7.6.14. Составы пленкообразующих растворов - по таблицам Д.1 и Д.2.
7.14.2.5 Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана для 2-го слоя готовят в соответствии с 7.6.8 - 7.6.10. Составы пленкообразующих растворов - по таблице Д.3.
7.14.2.6 Пленкообразующие растворы тетраэтоксисилана для 3-го слоя готовят в соответствии с 7.6.2 - 7.6.7. Составы пленкообразующих растворов - по таблице Д.1.
7.14.2.7 Подготовка поверхностей деталей к просветлению - по 7.9.
7.14.2.9 Подбор режимов просветления - по 7.10.
7.14.2.10 Значения показателя преломления 1-го слоя для стекол с разными показателями преломления - по таблице Д.4.
7.14.2.11 Оптическую толщину слоя определяют по значению спектрального коэффициента отражения
7.14.2.12 При подборе толщины 1-го слоя используют опытные образцы из химически устойчивых стекол с малыми показателями преломления и дисперсии, например из стекла марки К8 или кварцевого оптического стекла марки КВ.
Оптическую толщину 1-го слоя n1h1 вычисляют по формуле
(2)Кривые спектральных коэффициентов отражения раздельно нанесенных слоев, получаемых при подборе оптических толщин трехслойных покрытий для видимой области спектра, приведены на рисунке И.1.
7.14.2.13 Максимальные значения спектрального коэффициента отражения стекла марки К8 и кварцевого стекла марки КВ в зависимости от показателя преломления 1-го слоя n1h1 приведены в таблице 31.
7.14.2.14 Оптическую толщину 2-го слоя n2h2 вычисляют по формуле
(3)Для измерения спектрального коэффициента отражения
7.14.2.15 Кривые спектральных коэффициентов отражения
7.14.2.16 При правильно подобранной толщине 2-ой слой двуокиси титана 44Р сразу после нанесения (до термообработки) должен иметь желтовато-зеленый оттенок (при просветлении для области спектра от 400 до 700 нм), а после термообработки - сиреневый.
7.14.2.17 Оптическую толщину 3-го слоя из двуокиси кремния 43Р подбирают нанесением пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана на клиновидные образцы из стекла с показателем преломления nD более 1,7.
7.14.2.18 Оптическую толщину 3-го слоя n3h3 вычисляют по формуле
(4)Кривые спектральных коэффициентов отражения от поверхности образцов с покрытиями из слоев двуокиси кремния 43Р различной оптической толщины приведены на рисунке И.4 (приложение И).
7.14.2.19 Для получения трехслойных просветляющих покрытий подобранные режимы нанесения отдельных слоев повторяют на образцах из соответствующих марок стекол с термообработкой после каждого слоя. Спектральные характеристики образца стекла с трехслойным просветляющим покрытием контролируют в заданном интервале длин волн.
Спектральный коэффициент отражения
7.14.2.20 Цвет покрытия с 3-им слоем двуокиси кремния до прогрева должен иметь синий или фиолетово-синий оттенок, переходящий в зеленый с увеличением угла падения света (от 400 до 700 нм).
Слои двуокиси кремния синих оттенков при больших углах падения света имеют толщину больше рассчитанной, а слои зеленых оттенков при углах падения близких к нормальному - толщину меньше рассчитанной.
7.14.2.21 Кривые спектральных коэффициентов отражения трехслойных покрытий с ошибками в толщине слоев приведены на рисунках К.1 - К.6.
Правильно просветленная деталь для области спектра от 400 до 700 нм должна иметь в отраженном свете темно-зеленый цвет или красный, если это не влияет на спектральный коэффициент отражения
7.14.2.22 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р для видимой области спектра приведены в таблицах 32 - 34.
7.14.2.23 Режимы нанесения 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.350 на детали диаметром более 140 мм приведены в таблицах 34 - 36.
Таблица 35
7.14.3 Нанесение трехслойного ахроматического просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250 - 300 для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм
7.14.3.1 Оптические толщины 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм соответственно равны (135 +/- 15) нм, (310 +/- 10) нм и 150 нм.
7.14.3.2 Приготовление пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана для нанесения просветляющих покрытий с промежуточным прогреванием слоев осуществляют в соответствии с 7.6.2 - 7.6.10. Составы пленкообразующих растворов - по таблицам Д.1 - Д.3.
7.14.3.3 Режимы нанесения трехслойных просветляющих покрытий 45Р.44Р.43Р.250 - 350, снижающих спектральный коэффициент отражения
7.14.3.4 При подборе режима нанесения просветляющих покрытий на детали других размеров из стекла марки К8 используют данные таблицы 37 и графики, приведенные на рисунках Е.7 - Е.9.
7.14.3.5 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.7.
7.14.3.6 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.8.
7.14.3.7 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.9.
7.14.3.8 Правильно просветленная деталь с трехслойным ахроматическим покрытием 45Р.44Р.43Р.250 - 300 для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм должна иметь в отраженном свете яркий сине-фиолетовый цвет.
7.14.3.9 Кривая спектрального коэффициента отражения от поверхности детали из стекла марки К8 с трехслойным просветляющим ахроматическим покрытием для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм приведена на рисунке Е.10.
7.14.4 Нанесение трехслойного ахроматического просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250 - 350 для области спектра от 1,0 до 2,0 мкм
7.14.4.1 Оптические толщины 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия, снижающего отражение поверхности детали в области спектра от 1,0 до 2,0 мкм, соответственно равны (260 +/- 20) нм, (625 +/- 25) нм и 320 нм.
7.14.4.2 Для предотвращения растрескивания слои двуокиси титана наносят за два - четыре приема. Просветляющее покрытие в целом состоит из четырех - шести технологических слоев.
7.14.4.3 Режимы нанесения трехслойного покрытия 45Р.44Р.43Р.250 - 350, снижающего спектральный коэффициент отражения
7.14.4.4 При нанесении покрытий на детали других размеров рекомендуется пользоваться данными таблицы 38 и графиками, приведенными на рисунках Е.7 - Е.9.
7.14.4.5 Цвет и спектральный коэффициент отражения
7.14.4.6 Правильно просветленная деталь с трехслойным ахроматическим покрытием 45Р.44Р.43Р.250 - 350 для области спектра от 1,0 до 2,0 мкм должна иметь в отраженном свете желтый цвет, допускаются розовые и коричневые оттенки.
7.14.4.7 Кривые спектральных коэффициентов отражения от поверхности детали из стекла марки К8 с трехслойным ахроматическим покрытием для области спектра от 0,43 до 2,0 мкм приведены на рисунке Е.11.
7.14.4.8 Термообработку слоев во всех случаях проводят при температуре от 250 °C до 350 °C в зависимости от марки стекла.
7.14.4.9 Промежуточные слои прогревают при температуре от 250 °C до 350 °C с выдержкой в течение 1 ч.
Не допускается вынимать и помещать детали в электропечь при температуре выше 45 °C.
7.14.4.10 После нанесения 3-го слоя детали прогревают при температуре от 250 °C до 350 °C в течение 2 ч.
7.14.5 Ускоренный способ нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250 - 350
7.14.5.1 Ускоренный способ нанесения трехслойных просветляющих покрытий из растворов тетраэтоксититана, тетраэтоксисилана и их смесей заключается в последовательном нанесении трех слоев, не снимая детали со станка, без промежуточной термообработки каждого слоя.
7.14.5.2 Ускоренный способ просветления допускается осуществлять частично, т.е. наносить только 1-ый и 2-ой слои или только 2-ой и 3-ий без промежуточной термообработки. Целесообразно наносить 1-ый слой с термообработкой, а 2-ой и 3-ий слои - без промежуточной термообработки, так как это исключает чистку 2-го слоя двуокиси титана, имеющего пониженную прочность к истиранию, сразу после термообработки.
7.14.5.3 Ускоренный способ применяют для нанесения трехслойных просветляющих покрытий на детали различных конфигураций, имеющие диаметр или диагональ от 20 до 700 мм. Ускоренный способ состоит из тех же операций, что и обычное просветление по 7.14.2.
7.14.5.4 При применении ускоренного способа трехслойного просветления сокращается время технологической операции и обеспечивается возможность получать остаточное отражение от одной поверхности детали независимо от марки стекла для заданной области спектра в пределах от 0,4% до 0,8%.
7.14.5.5 Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана для ускоренного способа просветления должны содержать большее количество воды и возможно меньшее количество кислоты для обеспечения получения несмываемого покрытия при нанесении последующего слоя. Кроме того, состав растворов может быть различным в зависимости от температуры и влажности помещения.
7.14.5.6 Для нанесения 1-го слоя используют смеси спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана. Соотношение их (по объему) в смеси должно быть 1:1 или 0,8:1,0 для стекол с nD < 1,65 или 1,1:1,0 - для стекол с nD > 1,65 (см. таблицу Д.4).
7.14.5.7 Концентрации растворов для нанесения 1-го слоя 45Р при ускоренном трехслойном просветлении и зависимости от температуры и относительной влажности воздуха окружающей среды для деталей размерами от 30 до 200 мм приведены в таблице 39.
7.14.5.8 Для нанесения 1-го слоя пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана готовят за день до их смешивания. Для полной готовности смесь выдерживают в течение 5 - 6 сут при температуре (22 +/- 2) °C.
7.14.5.9 Для нанесения 2-го слоя используют пленкообразующий раствор тетраэтоксититана, приготовленный по 7.6.10.
В качестве растворителя используют спиртовую смесь с различным соотношением этилового спирта и воды в зависимости от относительной влажности и температуры окружающей среды.
7.14.5.10 Концентрации спирта и количества соляной кислоты в пленкообразующих растворах тетраэтоксититана для нанесения 2-го слоя при ускоренном трехслойном просветлении в зависимости от температуры и относительной влажности воздуха окружающей среды приведены в таблице 40.
Примечание - При относительной влажности воздуха от 50% до 55% окончательное закрепление просветляющего покрытия может быть достигнуто только путем увеличения времени вращения детали до 20 - 30 с перед нанесением 3-го слоя, но при этом ухудшается чистота покрытия.
7.14.5.11 Пленкообразующий раствор тетраэтоксититана готовят по 7.6.10. Приготовленный пленкообразующий раствор тетраэтоксититана выдерживают при температуре (22 +/- 2) °C в течение 2 ч, после чего он пригоден к нанесению покрытий.
7.14.5.12 Пленкообразующий раствор тетраэтоксисилана для нанесения 3-го слоя готовят в 90 - 94%-ном этиловом спирте в зависимости от температуры и влажности воздуха окружающей среды. На 100 см3 раствора тетраэтоксисилана добавляют от 0,1 до 0,15 см3 соляной кислоты. Пленкообразующие растворы тетраэтоксисилана выдерживают для созревания при температуре (22 +/- 2) °C не менее 14 - 21 сут и не более 30 сут (в зависимости от температуры воздуха помещения, в котором хранят растворы, и количества добавленной соляной кислоты).
7.14.5.13 Состав пленкообразующего раствора для нанесения 3-го слоя при ускоренном трехслойном просветлении в зависимости от температуры и относительной влажности окружающей среды приведен в таблице 41.
7.14.5.14 Частоту вращения деталей подбирают по таблице 8. Выбор режимов просветления проводят на клиновидных пластинах, изготовленных из той же марки стекла, что и детали, предназначенные для просветления, по размеру близких к рабочим деталям.
При выборе режимов нанесения трехслойных просветляющих покрытий на клиновидные пластины для определения наличия и параметров ошибок в толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения, приведенные на рисунках К.1 - К.6.
7.14.5.15 Режимы просветления считают окончательно подобранными при условии, что полученные на опытных деталях покрытия по цвету и спектральному коэффициенту отражения
7.14.5.16 Цвета отдельных слоев, получаемых без промежуточного прогревания при ускоренном трехслойном просветлении 45Р.44Р.43Р.250 - 350 приведены в таблице 42. Цвет непрогретых пленок просматривают, не снимая детали со станка.
7.14.5.17 Подготовка поверхности детали к просветлению - по 7.9.
7.14.5.18 Необходимое количество раствора определяют в зависимости от размеров детали по таблице 9. Слои наносят на деталь последовательно один за другим. В зависимости от заранее подобранных условий просветления для конкретной детали частота вращения может быть одинаковой или разной для каждого из трех слоев. Время между нанесением слоев должно быть минимальным во избежание ухудшения их чистоты.
После нанесения слоя, не снимая детали со станка, проверяют его цвет визуально. После нанесения 3-го слоя проводят контроль чистоты поверхности и цвета сырого покрытия.
Детали с сырыми трехслойными покрытиями укладывают на подставки для переноса их в электропечь для термообработки, имеющие автоматические устройства для регулировки температуры. Время между операцией нанесения покрытия и операцией прогревания не должно быть более 45 мин.
7.14.5.19 Детали помещают в электропечь, нагретую до температуры не выше 45 °C, затем температуру повышают от 250 °C до 350 °C руководствуясь данными, приведенными в таблице 13. При максимальной температуре детали выдерживают в течение 2 ч. Детали вынимают после охлаждения электропечи до температуры (25 +/- 5) °C.
7.14.5.20 Режимы ускоренного способа нанесения трехслойных просветляющих покрытий при температуре от 23 °C до 25 °C и влажности от 50% до 55% окружающей среды, а также цвет отдельных слоев без промежуточного прогревания и после прогревания нанесенного трехслойного покрытия при температуре от 250 °C до 350 °C приведены в таблице 43.
7.14.6 Ускоренный способ нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р на крупногабаритные детали
7.14.6.1 Ускоренный способ просветления крупногабаритных деталей заключается в нанесении трехслойного просветляющего покрытия без термообработки 2-го слоя. После нанесения 2-го слоя деталь диаметром до 500 мм медленно вращают в течение 1 - 2 мин до установления постоянного цвета, затем сразу наносят 3-ий слой. Детали помещают в электропечь в специальных кассетах для окончательного прогревания по заданной программе.
7.14.6.2 Режимы ускоренного способа нанесения трехслойного просветляющего покрытия на крупногабаритные детали диаметром от 300 до 500 мм из стекол марок К8, ТФ1, ТК16, ТК21 и других, а также и кварцевого стекла без термообработки 2-го слоя приведены в таблице 44.
7.14.6.3 Спектральный коэффициент отражения
7.14.7 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия для коротковолнового и видимого излучения 51/43Р.46Р.43Р.350 и 45Р.46Р.43Р.250 - 300
7.14.7.1 Трехслойное просветление, основанное на использовании окислов гафния, циркония и кремния 51/43Р.46Р.43Р.300 и предназначенное для деталей приборов, работающих в коротковолновой и видимой областях спектра от 400 до 660 нм, приборов с большим числом преломляющих поверхностей, граничащих с воздухом (более 30 поверхностей), фото- и кинообъективов, объективов цветных телевизионных камер и др.
Просветляющие покрытия двуокисей гафния и кремния 51/43Р получают из смеси спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана; просветляющие покрытия двуокиси циркония 46Р - из спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси циркония.
Растворы хлорокиси циркония следует наносить охлажденными до температуры от 5 °C до 10 °C.
7.14.7.2 На детали из легко пятнающихся стекол марок ТФ4, ТФ5, ТФ7, ТФ8, БФ16 и других - 1-ый слой 45Р наносят из смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана. Температуру термообработки подбирают в соответствии с таблицами 5 - 7.
7.14.7.4 Показатель преломления 1-го слоя, зависящий от показателя преломления стекла nD, должен иметь значения, указанные в таблицах Д.4 и Д.5.
Оптические толщины nh отдельных слоев должны быть равны:
- n1h1 - от 110 до 120 нм;
- n2h2 - от 230 до 240 нм;
- n3h3 - от 120 до 125 нм.
Подбор толщины каждого слоя проводят раздельно (см. приложение Е).
Оптическую толщину слоев определяют по данным спектрального коэффициента отражения
7.14.7.5 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.46Р.43Р.250-300 для области спектра от 430 до 660 нм приведены в таблице 45.
7.14.7.6 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.46Р.43Р.350 на детали, нагрев которых допускается до температуры 350 °C, для области спектра от 430 до 660 нм приведены в таблицах 46 и 47.
7.14.7.7 2-ой слой двуокиси циркония 46Р наносят одним слоем или в два приема (два технологических слоя) с прогреванием каждого технологического слоя в соответствии с таблицами 45 - 47.
7.14.7.8 3-й слой двуокиси кремния 43Р наносят из спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана по таблицам 45 - 47.
7.14.7.9 Кривые спектральных коэффициентов отражения при трехслойном просветлении деталей для коротковолнового и видимого излучения приведены в приложении Л.
7.14.7.10 Пленкообразующие растворы готовят по 7.6.
7.14.7.11 Подготовка деталей к просветлению - по 7.9.
7.14.7.12 Спектральный коэффициент отражения
7.14.7.13 Цвет поверхности детали с трехслойным просветляющим покрытием должен быть глубоким темно-зеленым или глубоким темно-красным.
7.14.8 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350
7.14.8.1 Трехслойные просветляющие покрытия из смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и хлорокиси гафния, растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана, наносимые на поверхности деталей, прозрачных в ультрафиолетовой области спектра, обеспечивают уменьшение отражения света в областях спектра от 220 до 400 нм, от 300 до 540 нм, от 365 до 580 нм, от 400 до 640 нм и от 500 до 900 нм до (0,6 +/- 0,2)%.
7.14.8.2 При визуальном контроле пленкообразующие растворы должны быть абсолютно прозрачными. При наличии опалесценции их утилизируют.
Если при нанесении пленкообразующего раствора образуется неравномерное "муаристое" с лучиками покрытие, то раствор выдерживают дополнительно в течение 5 - 10 сут, периодически проверяя его годность.
7.14.8.3 При подборе режимов нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350 руководствуются таблицами 8, 9, 48 и 49.
7.14.8.4 Концентрации пленкообразующих растворов для нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра приведены в таблице 48.
7.14.8.5 При трехслойном просветлении 51/43Р.51Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра 1-ый слой наносят из смеси 4 - 10%-ных пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана, состав которых указан в таблице 48; 2-ой слой - из 14 - 20%-ных спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси гафния; 3-ий слой - из 5 - 15%-ных пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, составы которых указаны в таблице 48.
7.14.8.6 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра приведены в таблице 49.
7.14.8.7 При трехслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси гафния, тетраэтоксисилана и их смесей прогревание деталей проводят после нанесения каждого слоя при температуре от 300 °C до 350 °C в течение 1 - 2 ч.
7.14.8.8 Перед нанесением 2-го слоя 51Р поверхности деталей из кварцевого стекла, флюорита и других марок силикатного стекла промывают 1,5 - 3%-ным спиртовым раствором щелочи (в 80 - 94%-ном этиловом спирте) и вытирают насухо салфеткой.
7.14.8.9 Перед нанесением 3-го слоя из раствора тетраэтоксисилана 43Р поверхности деталей промывают 1,5 - 3%-ным спиртовым раствором щелочи и вытирают насухо салфеткой или ватным тампоном, затем промывают спиртом и опять вытирают насухо салфеткой.
7.14.8.10 Во избежание появления налетов на поверхностях деталей из химически неустойчивых стекол последние предварительно прогревают при температуре от 250 °C до 300 °C в течение 1 ч (режимы прогрева и охлаждения до температуры от 23 °C до 25 °C приведены в таблице 13), а затем наносят на них слои, как указано выше.
7.14.8.11 Детали с нанесенным 1-ым слоем 51/43Р из смеси пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана до и после термообработки должны быть бесцветными.
7.14.8.12 Цвет детали сразу же после нанесения 2-го 51Р слоя до и после термообработки для различных областей спектра приведен в таблице 50.
7.14.8.13 Цвет детали сразу после нанесения 3-го слоя 43Р до и после термообработки для различных областей спектра приведен в таблице 51.
7.14.8.14 Режим просветления считается окончательно подобранным при условии, что полученные на опытных деталях просветляющие покрытия по цвету и спектральному коэффициенту отражения
7.14.9 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия 43/46Р.46Р.43Р
7.14.9.1 Трехслойные просветляющие покрытия, наносимые на детали из смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и хлорокиси циркония, растворов хлорокиси циркония и тетраэтоксисилана, уменьшают спектральный коэффициент отражения
7.14.9.2 При подборе режимов нанесения трехслойных просветляющих покрытий следует руководствоваться таблицами 8, 9, 52 и 53.
7.14.9.3 Режимы трехслойного просветления 43/46Р.46Р.43Р для ультрафиолетовой области спектра приведены в таблице 52.
7.14.9.4 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 43/46Р.46Р.43Р для различных спектральных диапазонов просветления
7.14.9.5 При трехслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя.
После нанесения 1-го слоя 43/46Р детали переносят в электропечь, предварительно нагретую до температуры 50 °C, затем электропечь нагревают до температуры от 200 °C до 350 °C и при этой температуре выдерживают в течение 1 ч.
Детали из кварцевого стекла вынимают после охлаждения электропечи до температуры 100 °C, детали из флюорита - до температуры 30 °C, но не выше указанных температур.
7.14.9.6 При просветлении деталей из кварцевого стекла значение коэффициента отражения
7.14.9.7 При трехслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя.
После нанесения 1-го слоя 43/46Р детали переносят в электропечь, предварительно нагретую до температуры 50 °C, затем электропечь нагревают до температуры от 200 °C до 350 °C и при этой температуре выдерживают в течение 1 ч.
Детали из кварцевого стекла вынимают после охлаждения электропечи до температуры 100 °C, детали из флюорита - до температуры 30 °C.
7.14.9.8 При просветлении деталей из кварцевого стекла значение коэффициента отражения
7.14.9.9 Термообработку 2-го слоя 46Р, наносимого из пленкообразующего раствора хлорокиси циркония, проводят при температуре от 180 °C до 200 °C в течение 1 ч для просветления в ультрафиолетовой области спектра.
7.14.9.10 Значение коэффициента отражения
7.14.9.11 Цвет деталей после прогрева 1-го и 2-го нанесенных слоев должен быть бесцветным для области спектра от 280 до 400 нм и бледно-розовым для области спектра от 360 до 580 нм.
7.14.9.12 Перед нанесением 2-го и 3-го слоев детали промывают этиловым спиртом, протирают салфеткой и просматривают качество покрытия. Затем детали чистят 1,5 - 3,0%-ным спиртовым раствором щелочи, этиловым спиртом и вытирают насухо салфеткой.
7.14.9.13 После нанесения 3-го слоя 43Р из пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана детали прогревают в электропечи при температуре от 200 °C до 350 °C в течение 2 ч.
7.14.9.14 Минимальное значение спектрального коэффициента отражения
Минимальное значение спектрального коэффициента отражения
7.14.10 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия 30/43Р.30Р.43Р
7.14.10.1 Трехслойные просветляющие покрытия, наносимые на детали из кварцевого стекла из смеси пленкообразующих растворов азотнокислого тория и тетраэтоксисилана и растворов азотнокислого тория и тетраэтоксисилана, уменьшают спектральный коэффициент отражения
7.14.10.2 При трехслойном просветлении из пленкообразующих растворов азотнокислого тория и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя.
7.14.10.3 1-ый слой 30/43Р наносят из смеси пленкообразующих растворов азотнокислого тория и тетраэтоксисилана. Не позднее чем через 5 мин после нанесения 1-го слоя детали переносят в электропечь, предварительно нагретую до температуры 50 °C. Затем электропечь нагревают до температуры 200 °C и при этой температуре выдерживают в течение 20 - 30 мин. Вынимают детали из электропечи примерно при температуре 100 °C, так как при дальнейшем быстром охлаждении кварцевые детали не растрескиваются.
7.14.10.4 При просветлении деталей из кварцевого стекла значение коэффициента отражения
7.14.10.5 Термообработку 2-го слоя 30Р, наносимого из пленкообразующего раствора азотнокислого тория, проводят при температуре 200 °C в течение 30 мин.
7.14.10.6 Значение коэффициента отражения
7.14.10.7 После нанесения 3-го слоя 43Р из пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана детали прогревают в электропечи. Электропечь предварительно нагревают до температуры приблизительно 50 °C, помещают в нее детали и повышают температуру до 400 °C, при которой детали выдерживают в течение 30 мин. Вынимают детали из электропечи при температуре около 100 °C. Нагрев деталей до температуры 400 °C требуется для получения максимального значения показателя преломления слоя двуокиси тория.
7.14.10.8 Цвет детали после прогрева нанесенного 3-го слоя должен быть бледно-желтым. Спектральный коэффициент отражения
7.15 Нанесение просветляющих покрытий для видимой и инфракрасной областей спектра от 0,4 до 2,0 мкм на детали из кристаллов фтористого кальция и фтористого бария
7.15.1 Просветляющие покрытия, снижающие отражения в различных областях спектра, могут быть получены на деталях диаметром от 4 до 250 мм из фтористого кальция для интервала длин волн от 0,4 до 2,0 мкм и на деталях из фтористого бария для интервала длин волн от 0,4 до 1,0 мкм.
7.15.2 Снижение отражения от поверхностей деталей из фтористого кальция и фтористого бария в зависимости от назначения прибора может быть осуществлено нанесением:
- двухслойного просветляющего покрытия 49/54Р.51Р.43Р.350 из двуокисей гафния и кремния для видимой и близкой инфракрасной областей спектра;
- трехслойного просветляющего покрытия 49/54Р.51/43Р.46Р.43Р.350 из двуокисей гафния, кремния и циркония для области спектра от 0,4 до 0,7 мкм;
- трехслойного просветляющего покрытия 49/54Р.51/43Р.44Р.43Р.350 из двуокисей гафния, титана и кремния для различных областей спектра от 0,5 до 2,0 мкм.
7.15.3 Для повышения адгезии слоя просветляющего покрытия к поверхности кристаллов наносят подслой 49/54Р из смеси растворов хлористого алюминия AlCl3 x 6H2O и пятиокиси фосфора P2O5.
7.15.4 Растворы для подслоя из хлористого алюминия и пятиокиси фосфора готовят в 99,5%-ном этиловом спирте.
Приготовление растворов хлористого алюминия аналогично приготовлению пленкообразующего раствора хлорокиси гафния по 7.6.13.
Растворение пятиокиси фосфора в этиловом спирте сопровождается выделением тепла, поэтому при приготовлении раствора сначала в мерную колбу наливают этиловый спирт объемом приблизительно 3/4 от необходимого, затем к нему малыми порциями добавляют пятиокись фосфора заданного количества. После растворения пятиокиси фосфора спирт доливают до необходимого объема.
7.15.5 Смеси для подслоя готовят из равнопроцентных растворов хлористого алюминия и пятиокиси фосфора в соотношении 1:1.
7.15.6 Растворы смешивают через 3 - 4 ч после их приготовления. Смесь растворов готова к употреблению через 1 - 2 сут. Срок годности смеси - 30 - 45 сут.
7.15.7 В зависимости от размеров детали используют следующие растворы:
- смесь 1%-ных растворов хлористого алюминия и пятиокиси фосфора - для деталей диаметром более 50 мм;
- смесь 2%-ных растворов хлористого алюминия и пятиокиси фосфора - для деталей диаметром менее 50 мм.
7.15.8 Термообработку подслоя и просветляющих покрытий следует проводить при температуре 350 °C после нанесения каждого слоя по 7.9.8.
7.15.9 При подборе режимов нанесения просветляющих покрытий следует руководствоваться 7.10, 7.14.4.2, таблицами 8, 9 и 54 - 57.
7.15.10 Смесь пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана 51/43Р для 1-го слоя при трехслойном просветлении составляют в соотношении 1,5:1,0 соответственно.
7.15.11 Детали из кристаллов и химически неустойчивых стекол с просветляющими покрытиями должны быть обязательно защищены гидрофобными пленками (независимо от назначения деталей) по ТД.
7.15.12 Оптические толщины слоев при нанесении двухслойных просветляющих покрытий 49/54Р.51Р.43Р.350, снижающих отражение света для различных длин волн, приведены в таблице 54.
7.15.13 Концентрации растворов при несении двухслойных просветляющих покрытий 49/54Р.51Р.43Р.350 для различных длин волн, соответствующих минимуму спектрального коэффициента отражения
, приведены в таблице 55.7.15.14 Режимы нанесения двухслойных и трехслойных просветляющих покрытий, снижающих отражение в видимой области спектра, приведены в таблице 56.
7.15.15 Режимы нанесения трехслойных просветляющих покрытий, снижающих отражение в различных спектральных диапазонах просветления
7.16 Нанесение просветляющих покрытий с неоднородным средним слоем для длин волн 0,53 и 1,06 нм 45Р.[44Р.45Р1.45Р2].43Р.350 и 45Р.[44Р.45Р1.45Р2].43Р.450
7.16.1 Просветляющие трехслойные покрытия обеспечивают снижение спектрального коэффициента отражения
7.16.2 Оптические толщины и показатели преломления слоев просветляющих покрытий должны соответствовать указанным в таблице 58.
7.16.3 Расширение спектрального интервала с низким спектральным коэффициентом отражения
, должно достигаться за счет изменения показателя преломления среднего слоя в зависимости от его толщины.7.16.4 При нанесении просветляющих покрытий для длин волн 0,53 мкм и 1,06 мкм используют:
- 8 - 14%-ный спиртовой пленкообразующий раствор тетраэтоксисилана;
- 5 - 14%-ный спиртовой пленкообразующий раствор тетраэтоксититана.
7.16.5 Растворы тетраэтоксисилана готовят в 94 - 96%-ном этиловом спирте с добавлением соляной кислоты в количестве 0,3% от объема раствора.
7.16.6 Растворы тетраэтоксититана готовят в 99,5%-ном этиловом спирте с добавлением соляной кислоты в количестве от 0,5% до 0,7% от объема раствора.
Срок созревания раствора - 1 сут.
Срок хранения растворов в колбах или пробирках с притертыми пробками в холодильнике - не более 30 сут.
7.16.7 Режим нанесения просветляющих покрытий подбирают на 3 - 5 опытных образцах (пластины клиновидной формы, толщиной не менее 2 мм, из стекла марки К8, близкие по размеру к рабочим деталям).
Предварительно проводят подбор оптических толщин отдельных слоев покрытий на опытных образцах измерением спектрального коэффициента отражения
7.16.8 Режимы нанесения трехслойных просветляющих покрытий на детали из стекла марки К8, снижающих отражение в областях спектра 0,53 мкм и 1,06 мкм одновременно, приведены в таблице 59.
7.16.9 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунках Е.12 и Е.13.
7.16.10 Просветленные детали сдают на контроль не ранее чем через 20 ч после последней операции просветления.
7.16.11 Прогревание слоев просветляющего покрытия, в том числе технологических слоев, проводят в электропечи при температуре 350 или 450 °C. Для равномерного прогревания рекомендуется детали помещать в электропечь в металлическом кожухе, например из алюминиевого сплава марки Д16 по ГОСТ 4784, выравнивающем градиент температуры электропечи. Материал кожуха должен быть термостойким и не подвергаться коррозии от воздействия испаряющихся продуктов реакции гидролиза.
Детали помещают в холодную или нагретую до температуры не выше 50 °C электропечь. Температуру электропечи доводят до нужного значения, после чего ее выключают. Скорость нагрева - от 10 °C до 15 °C в мин, остывание электропечи - произвольное.
7.16.12 Режим считают подобранным, если получено равномерное чистое просветляющее покрытие и кривая спектрального коэффициента отражения соответствует рисунку Е.14.
8.1 Контроль соответствия требованиям чертежа характеристик просветляющих покрытий, указанных по ГОСТ Р ИСО 9211-2, проводят на спектрофотометрах.
Контроль проводят по спектральному коэффициенту отражения
Погрешность определения спектральных коэффициентов отражения
8.2 Контроль механической прочности (испытание на сопротивление истиранию), адгезию деталей с одно-, двух- и трехслойными просветляющими покрытиями проводят по ГОСТ Р ИСО 9211-4 согласно требованиям, указанным на чертеже в соответствии с ГОСТ Р 59608.3 для категорий A, B.
8.3 Контроль качества просветления крупногабаритных деталей проводят с помощью контрольных образцов диаметром до 200 мм.
8.4 Цвет просветляющего покрытия определяют в отраженном свете на темном фоне путем сравнения с контрольными образцами. Детали укладывают таким образом, чтобы свет падал на их поверхность под одинаковым углом (от 7° до 10°) при освещении электролампой с силой света от 720 до 950 кд.
8.5 Операционный (промежуточный технологический) контроль просветляющего покрытия проводят сравнением цвета слоев с цветом контрольных образцов и выборочным измерением спектральных характеристик.
8.6 Чистоту оценивают путем просмотра деталей с покрытием в косом пучке света на темном фоне при освещении электролампой с силой света от 720 до 950 кд.
8.7 Качество поверхности деталей с просветляющими покрытиями на соответствие требованиям чертежа контролируют по ГОСТ 11141.
9.1 Организация и проведение работ по нанесению одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий на оптические детали
9.1.1 Работы по нанесению просветляющих покрытий на детали химическим методом проводят в соответствии с ГОСТ 12.3.002, ГОСТ 12.3.043, ГОСТ Р 12.0.001.
9.1.2 При организации и проведении работ по нанесению просветляющих покрытий на детали в соответствии с настоящим стандартом административно-технический персонал подразделений в установленном на предприятии порядке обязан:
- установить все опасные и вредные факторы и допустимые нормы их воздействия при проведении конкретных работ, процессов и операций;
- разработать и осуществить мероприятия, направленные на исключение или уменьшение воздействия опасных и вредных факторов;
- обеспечивать безопасность труда на рабочих местах, исправное состояние и безопасную эксплуатацию оборудования, приспособлений, инструмента, защитных и оградительных средств, грузоподъемных средств, безопасную организацию рабочих мест, проходов;
- осуществлять постоянный контроль за соблюдением установленных в настоящем разделе требований безопасности;
- обеспечивать контроль воздушной среды;
- разработать инструкции по технике безопасности, определить наименования и число сред пожаротушения во всех помещениях и на рабочих местах и утвердить суточные и сменные нормы хранения растворителей, кислот, щелочей, пленкообразующих растворов и их смесей;
- организовать безопасное хранение и транспортирование вредных и легковоспламеняющихся жидкостей и своевременное обеспечение работников защитной одеждой и предохранительными приспособлениями.
9.1.3 Все работы с тетраэтоксисиланом, тетраэтоксититаном, хлорокисями гафния и циркония следует проводить в условиях эффективной вытяжки вентиляции, при систематическом лабораторном контроле за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ Р 59670.
9.1.4 Работы с кислотой и щелочью следует проводить с соблюдением требований техники безопасности и промышленной санитарии при работе с агрессивными жидкостями, а также инструкций, действующими на предприятии.
При приготовлении щелочных растворов необходимо добавлять в холодную воду щелочь, не допуская введения крупных кусков.
При работе с кислотами необходимо:
- переливать кислоты с помощью сифона, используя для заполнения вакуума резиновую грушу или насос, изготовленный из кислотоустойчивых материалов;
- приготовлять растворы с постепенным переливанием небольших порций кислот в холодную воду, а не наоборот.
9.1.5 Работы с азотнокислым торием проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.120.
9.1.6 При ожогах щелочами и кислотами кожных покровов и особенно глаз следует оказать срочную первую помощь на рабочем месте, даже если пострадавший не испытывает болевых ощущений:
- пораженные щелочью кожные покровы немедленно обильно промыть струей воды в течение 15 - 20 мин, затем обработать 2%-ным раствором борной кислоты;
- пораженные кислотой кожные покровы немедленно (не более чем через 10 с после ожога) промыть струей в течение 15 - 20 мин, затем обработать 5%-ным раствором питьевой соды;
- пораженные щелочью или кислотой глаза немедленно промыть направленной струей воды в течение 15 - 20 мин.
Во всех случаях после оказания первой помощи пострадавшего необходимо срочно доставить в медицинское учреждение.
9.2 Предельно допустимые концентрации вредных веществ
9.2.1 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать норм, установленных в ГОСТ 12.1.007. Допустимые показатели микроклимата в рабочей зоне - по ГОСТ 12.1.005.
9.2.2 ПДК вредных веществ, применяемых при нанесении просветляющих покрытий из растворов:
- тетраэтоксисилана - 20 мг/м3; при концентрации 2,1 мг/м3 вызывает раздражение слизистой оболочки носа; при концентрации 10 мг/м3 - резкое жжение в глазах и носу при кратковременном воздействии;
- тетраэтоксититана (ПДК для окислов титана) - 10 мг/м3;
- хлорокиси циркония (ПДК циркония и его нерастворимых соединений) - 6 мг/м3;
- спиртов изоамилового и изобутилового - 10 мг/м3;
- спирта этилового - 1000 мг/м3; температура вспышки - 13 °C, температура самовоспламенения - 404 °C, предел взрывоопасности в смеси с воздухом при объемной концентрации от 3,6% до 19,0%; наркотик, вызывает сначала возбуждение, затем паралич центральной нервной системы, а также заболевание сердечно-сосудистой системы, печени, желудка;
- ацетона - 200 мг/м3, температура вспышки - минус 18 °C, предел взрывоопасности в смеси с воздухом при объемной концентрации от 2,2% до 13,0%, при вдыхании раздражающе действует на слизистые оболочки глаз, носа, горла, оказывает влияние на нервную систему.
9.2.3 Все работы с химическими веществами, в том числе процессы нагревания, следует проводить в вытяжном шкафу (через проемы рук или манипуляторами) при исправно действующей вентиляции.
9.2.4 Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля воздушной среды. Контроль состояния воздушной среды помещения надлежит проводить по графику, утвержденному в установленном порядке.
9.3 Помещения и технологическое оборудование
9.3.1 Требования безопасности к помещениям и технологическому оборудованию - по ГОСТ 12.3.002, ГОСТ 12.2.003, ГОСТ Р 12.0.001.
9.3.2 Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004 и СП 112.13330, правила противопожарного режима в производственном помещении - в соответствии с [1].
При работе с легковоспламеняющимися веществами следует соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.
Не допускается применение искрообразующих инструментов, открытого огня, оголенных токоведущих инструментов, накопление статического электричества.
9.3.3 Требования электробезопасности к помещениям, применяемому технологическому оборудованию и оснастке - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с [2], правила безопасности при эксплуатации электроустановок - по [3]. Технологическое оборудование должно быть заземлено. Требования безопасности к защитному заземлению, занулению производственного оборудования - по ГОСТ 12.1.030.
9.3.4 Уровни шума и нормы вибрации на рабочем месте не должны превышать предельно допустимых значений по ГОСТ 12.1.003 и ГОСТ 12.1.012 соответственно.
9.3.5 Станки для нанесения просветляющих покрытий при обращении с ними не должны причинять травмы и вред здоровью работающего персонала.
Крепежные приспособления (патроны, планшайбы и т.п.) должны быть закрыты защитным кожухом, снабженным блокировочным устройством, не допускающим открытие или снятие кожуха во время работы механизмов станка, и соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.062.
Защитный кожух должен иметь:
- смотровое окно для контроля обрабатываемой детали;
- подсветку на обрабатываемую деталь;
- совмещенное с осью шпинделя станка отверстие диаметром 100 мм, для нанесения через него капли раствора на установленную деталь;
- вентиляционное устройство (желательно кругового отсоса), полностью отсасывающее аэрозоли и вредные вещества и удаляющее их с места образования в вытяжную систему.
На шпинделе станка должно быть оборудовано автоматическое тормозное устройство, прекращающее его инерционное вращение при выключении энергопитания.
9.4 Персонал
9.4.1 К работе с агрессивными жидкостями допускаются лица не моложе 18-ти лет, прошедшие медосмотр, обучение и аттестацию на право работы с агрессивными жидкостями.
9.4.2 Персонал, непосредственно работающий с агрессивными жидкостями, должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103, соответствующими требованиям [4], с учетом условий проведения работ.
9.4.3 Хранение, использование, периодический ремонт, чистка и другие виды профилактической обработки средств индивидуальной защиты персонала следует проводить в соответствии со стандартами и техническими условиями на эти средства защиты.
9.4.4 К работе с электрооборудованием допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности и имеющие допуск к работе согласно [3].
9.4.5 На рабочих местах должны находиться инструкции по охране труда, разработанные в соответствии с положением о разработке инструкций по охране труда предприятия и требованиями настоящего стандарта.
9.4.6 При изменении технологического процесса, применяемого оборудования, условий труда, а также в случае нарушения требований безопасности труда необходимо проводить внеплановый инструктаж и проверку знаний по безопасности труда и правилам пожарной безопасности.
9.4.7 Все вновь поступающие на работу должны проходить первичный инструктаж по безопасности труда, а работающие - периодический, согласно утвержденной инструкции.
9.5 Хранение и транспортирование химических веществ
9.5.1 Хранение и транспортирование исходных материалов и готовой продукции следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.002 и настоящего стандарта.
9.5.2 Тара, используемая для хранения и транспортирования химических веществ, должна соответствовать ГОСТ 12.3.010.
9.5.3 Тара с химическими веществами должна иметь этикетки с наименованием и краткой характеристикой ее содержимого. Транспортирование необходимо проводить в небьющейся таре или толстостенной стеклянной таре с притертой пробкой, устанавливаемой в корзину или пластмассовую оболочку с надежными ручками.
9.5.4 Отработанные растворители необходимо сливать в общие емкости и передавать на регенерацию.
Слив отработанных растворов следует проводить в производственные емкости с системой отстойников.
9.5.5 Стеклянную посуду для химических веществ необходимо ежедневно проверять. Битую посуду следует изымать и сдавать в утиль, а с поврежденными кромками - направлять в стеклодувную мастерскую на оплавление острых кромок.
9.5.6 Кислоты следует транспортировать со склада в производственное помещение в бутылях, вставленных в корзины или ящики, на изготовленных для этой цели тележках.
Кислоты в небольших количествах допускается переносить в небьющейся или толстостенной стеклянной с притертой пробкой таре, устанавливаемой в полиэтиленовые ведра с ручкой и мягкой прокладкой на дне.
Кислоты следует хранить в вытяжном шкафу с этикетками на таре.
(обязательное)
Общая запись условных обозначений просветляющих покрытий должна соответствовать указанному ниже виду. Допускается использование сокращений и замещений по принятым видам записи математических формул, физических выражений и химических формул веществ.
При указании на чертеже условное обозначение просветляющего покрытия должно начинаться с буквенного обозначения поверхности детали, на которую его наносят, и графического обозначения типа покрытия по ГОСТ 2.412 развернутым к поверхности либо с указанием относительного положения к поверхности в виде черты (в текстовых документах допускается не указывать).
Далее указывают последовательность слоев, начиная от поверхности детали.
Каждый слой записывают в виде (nOh), где n - показатель преломления или химическая формула вещества, или номер сноски на расшифровку, O - метод нанесения, h - толщина слоя в виде множителя (толщину слоя h = 1 не указывают). К показателю преломления n и толщине слоя h рекомендуется указывать допуск. Слой, состоящий из смеси, рекомендуется записывать обозначением составляющих компонентов смеси с разделением их обозначений косой чертой "/", например "46Р/51Р".
После записи слоя указывают технологические особенности нанесения просветляющего покрытия t. При одинаковых технологических требованиях ко всем слоям конструкции просветляющего покрытия указание технологических особенностей t допускается приводить после записи всей конструкции. В конце обозначения просветляющего покрытия допускается указывать примечание, например для ахроматического просветляющего покрытия - "44Р.43Р.250 - 350.ахромат."
Обозначение технологических особенностей нанесения просветляющего покрытия t, таких как прогрев после нанесения, выдержка в вакууме и прочие, допускается указывать отдельно.
Обозначение заканчивают указанием размера толщины слоев в квадратных скобках [нм], или
для оптической толщины, кратной К обозначению метода или технологических особенностей нанесения просветляющего покрытия t допускается добавлять подстрочный индекс, если используют несколько однотипных методов осаждения для различных слоев.
В условном обозначении просветляющего покрытия показатель преломления допускается заменять на обозначение (Н) для показателя преломления меньше показателя преломления материала детали или (В) для показателя преломления меньше показателя преломления материала детали.
К обозначению слоев с оптической толщиной, не кратной
Повторяющиеся части конструкции просветляющего покрытия допускается объединять в скобки, перед которыми указывают число повторений объединенной части слоев, например ВНВНВНВН соответствует 4(ВН).
В обозначениях многослойных просветляющих покрытий между слоями рекомендуется устанавливать разделитель в виде точки или двоеточия.
Неоднородные слои указывают в квадратных скобках.
Допускается объединять обозначения сходных или повторяющихся частей конструкции просветляющего покрытия, используя общепринятые математические методы написания, например
с последующим раскрытием:-
;-
При использовании более одного материала с высоким или низким показателем преломления к обозначению добавляют подстрочный индекс. После обозначения приводят раскрытое описание показателей преломления слоев с указанием химической формулы или наименования материала и требований к нему (или ссылку на НД). Также приводят параметры метода нанесения слоев просветляющего покрытия, такие как скорость вращения детали, температура прогрева, скорость/время осаждения, остаточное давление в камере.
Пример - Н1 - MgF2 и
, температура подложки tп = 300 °C, MgF2 - фтористый магний ТУ(..........).Обозначение метода нанесения слоя:
- А - анодное осаждение;
- АН - анодирование;
- АГ - газовое анодирование;
- Г - осаждение из газовой фазы;
- Е - электрохимическое осаждение (электролиз);
- И* - резистивный метод;
- ИП* - метод ионных пучков (ионно-плазменное осаждение);
- ИПВ* - ионно-плазменное высокочастотное распыление;
- ЭИ - электронный нагрев;
- К - катодное распыление;
- Л - лазерный метод;
- В - метод вспышки (пиролиз);
- Р - осаждение из растворов;
- Н - осаждение сплавов (нагревом в расплаве);
- РА - радиационный метод;
- ЗГ - золь-гель технология;
- П - распыление пульверизатором, центрифугирование или нанесение кистью;
- ИЭ* - электронно-лучевой метод;
- С - специальный метод, не попадающий под типовое обозначение.
При нанесении просветляющего покрытия в среде определенного газа дополнительно в обозначении метода указывают "*" и приводят сноску с указанием химической формулы, регистрационного номера CAS <1> или техническое обозначение с указанием соответствующего стандарта. Допускается в индексе указывать символ соответствующего химического элемента.
--------------------------------
<1> Регистрационный номер CAS, присвоенный Химической реферативной службой (Chemical Abstracts Service).
Обозначение технологических особенностей t, таких как прогрев после нанесения, выдержка в вакууме и другие, также допускается указывать отдельно.
Допускается при обозначении слоев (Н) и (В) указывать метод нанесения не в самой конструкции, а приводить при последующем раскрытом описании слоя.
Пример условного обозначения просветляющего покрытия:
45Р:44Рx2:43Р:350,
где 45Р - 1-ый слой от детали, наносимый из раствора смеси тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана с оптической толщиной
44Рx2 - 2-ой слой, наносимый из раствора тетраэтоксититана с оптической толщиной
43Р - 3-ий слой, наносимый из раствора тетраэтоксисилана с оптической толщиной
350 - температура прогрева, °C.
(рекомендуемое)
Б.1 Оборудование и материалы
В ТТП нанесения просветляющих покрытий применяют следующие материалы и оборудование:
- баню водяную лабораторную;
- баню песчаную или металлическую (сплав Вуда);
- бензин или петролейный эфир;
- бумагу папиросную по ГОСТ 3479;
- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
- вату по ГОСТ 5556;
- весы технические I класса по ГОСТ Р 53228;
- воду дистиллированную по ГОСТ Р 58144;
- гильзу экстракционную;
- кисти беличьи или из любого другого мягкого меха;
- крошку мраморную по ГОСТ 16426 или известь по ГОСТ 23671;
- колбы стеклянные по ГОСТ 1770;
- лак защитный для оптических стекол;
- лампу инфракрасную;
- мешки из полимерных пленок по ГОСТ 32521;
- мыло хозяйственное по ГОСТ 30266 или моющие средства по ГОСТ 32479;
- насос водоструйный;
- печь, обеспечивающую требуемый режим нагревания и охлаждения детали с заданным градиентом температур;
- пипетки вместимостью от 1 до 2 см3 с ценой деления 0,05 см3 по ГОСТ 29227;
- пластины плоскопараллельные или клиновидные, изготовленные из той же марки стекла, что и детали, предназначенные для просветления, и размерами, близкими к размерам деталей;
- пленку полиэтиленовую по ГОСТ 10354;
- салфетки безворсовые по ГОСТ 29250;
- салфетки хлопчатобумажные из отбеленного мадаполама, отбеленного батиста и белой ворсованной фланели по ГОСТ 29298;
- спектрофотометр с соответствующими насадками для измерения спектрального коэффициента отражения
- стаканчики и бюксы по ГОСТ 25336;
- станок для просветления деталей;
- термостат;
- установку для перегонки с дефлегматором;
- фильтр стеклянный с порами размером от 16 до 40 мкм по ГОСТ 25336;
- холодильник Либиха;
- центрифугу отжимную;
- цилиндры и бюретки мерные с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 1770;
- шкаф сушильный;
- шпатели;
- эксикаторы;
- электропечь с автоматическим терморегулированием, обеспечивающую скорость нагревания и охлаждения детали по заданной программе;
Вату и салфетки применяют в качестве протирочных материалов для очистки и протирки деталей. Салфетки и вата должны быть обезжиренными и не иметь узлов.
Примечание - Для очистки поверхности детали площадью 1 м2 и диаметром не более 500 мм до нанесения просветляющего покрытия и для снятия неудачно нанесенного слоя просветляющего покрытия рекомендуется применять 5 - 6 батистовых салфеток и 0,8 дм3 этилового спирта.
Б.2 Реактивы, применяемые при нанесении просветляющих покрытий
В ТТП нанесения просветляющих покрытий применяют следующие реактивы:
- алюминий хлористый по ГОСТ 3759;
- амилацетат пищевой;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- бутилацетат по ГОСТ 8981;
- гидроокись натрия по ГОСТ 4328;
- калий роданистый по ГОСТ 4139;
- калий углекислый ГОСТ 4143;
- калий хлористый по ГОСТ 4234;
- кальций хлористый по ГОСТ 450;
- медь сернокислую по ГОСТ 4165;
- натр едкий по ГОСТ Р 55064 или калий едкий по ГОСТ 9285;
- натрий металлический технический по ГОСТ 3273;
- натрий сернокислый по ГОСТ 4166;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- полимер фторорганический Ф42-В по ГОСТ 25428 или Ф3-А по ГОСТ 13744;
- раствор спиртовый массовой долей 1,0 - 1,5% ч., х.ч.;
- полирит оптический;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
- смесь хромовую, приготовленную по ГОСТ 4517;
- спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
- спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
- спирт изобутиловый технический по ГОСТ 9536;
- спирт этиловый технический гидролизный ректификованный высшего сорта по ГОСТ Р 55878;
- спирт этиловый технический марки Б по ГОСТ Р 52574;
- суспензию спиртовую (в 94%-ном этиловом спирте) из оксида церия;
- толуол по ГОСТ 9880;
- фосфора пятиокись х.ч. или ч.д.а.;
- цеолит;
- этилацетат по ГОСТ 8981.
- эфир этиловый.
Б.3 Реактивы, применяемые для приготовления пленкообразующих растворов
Для приготовления пленкообразующих растворов применяют следующие реактивы:
- тетраэтоксисилан ос.ч. (не допускается желтая окраска слабой интенсивности и кислая реакция; при наличии желтой окраски и кислой реакции следует провести перегонку и нейтрализацию);
- тетраэтоксититан ос.ч. (допускается желтая окраска слабой интенсивности; при более интенсивной окраске следует провести перегонку);
- гафния хлорокись 8-водную х.ч., ч. (при ограниченной растворимости следует провести перекристаллизацию);
- циркония хлорокись 8-водную х.ч., ч. (при ограниченной растворимости следует провести перекристаллизацию);
- торий азотнокислый ч. или ч.д.а.;
- спирт этиловый ректификованный технический высший сорт по ГОСТ Р 55878;
- спирт этиловый технический марки Б по ГОСТ Р 52574;
- спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
- спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
(рекомендуемое)
В.1 Подготовка посуды
Новую посуду для приготовления и хранения растворов перед употреблением тщательно моют хромовой смесью, затем споласкивают последовательно проточной и дистиллированной водой. Затем выдерживают в сушильном шкафу при температуре от 120 °C до 150 °C.
Посуду, бывшую в употреблении, помещают в водный раствор едкого натра концентрацией от 5% до 10% и выдерживают от 2 до 3 ч, затем промывают от щелочи горячей водой и споласкивают дистиллированной водой. Затем выдерживают в сушильном шкафу при температуре от 120 °C до 150 °C.
В.2 Обезжиривание и стирка новых салфеток
Салфетки, применяемые для чистки деталей перед и после нанесения просветляющих покрытий и контроля, помещают в емкость с 0,5%-ным водным раствором щелочи по ГОСТ 4328, кипятят в течение 1 ч, прополаскивают в проточной воде и стирают с применением хозяйственного мыла или моющих средств.
Обезжиренные и выстиранные салфетки прополаскивают в теплой проточной воде (не менее восьми раз), отжимают в центрифуге и сушат в сушильном шкафу. Сухие салфетки проглаживают, складывают рабочей стороной внутрь и убирают в шкаф.
В.3 Обезжиривание и стирка салфеток, бывших в употреблении
Салфетки, применяемые для чистки деталей перед и после нанесения просветляющих покрытий и контроля, стирают хозяйственным мылом с последующим кипячением в воде с добавлением 25%-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760 (2,5 см3 на 10 л воды). Затем снова кипятят несколько раз в проточной воде и окончательно - в дистиллированной воде.
На всех этапах стирку салфеток осуществляют в смягченной воде с карбонатной жесткостью 0,3.
Обезжиренные и выстиранные салфетки должны быть мягкими на ощупь, хорошо просушены, не содержать пыли.
Содержание жировых и воскообразных веществ должно быть не более:
- 0,2% массовой доли в обезжиренных салфетках;
- 0,4% массовой доли в выстиранных салфетках.
В.4 Обезжиривание ваты
Вату, применяемую для чистки деталей перед нанесением просветляющих покрытий и для их окончательной чистки, обезжиривают щелочью.
Вату помещают в емкость с 0,5%-ным водным раствором щелочи по ГОСТ 4328 и кипятят в течение 1 ч, затем прополаскивают в проточной воде. Далее снова кипятят в воде 4 - 5 раз, еще один раз в слегка подкисленной проточной воде и прополаскивают. Не отжимая вату, дают стечь воде и высушивают в сушильном шкафу.
Сухую вату расчесывают и расфасовывают в виде тампонов массой (20 + 5) г каждый.
Содержание жира в вате не должно превышать 0,15%.
Обезжиренную вату перед применением увлажняют. Для этого вату располагают на решетке эксикатора рыхлым слоем к ее поверхности и выдерживают над дистиллированной водой в течение 15 - 16 ч.
Увлажненную вату упаковывают в чистую полиэтиленовую пленку.
Срок хранения увлажненной и расфасованной ваты - 3 сут.
В.5 Методы контроля
Количество жира в выстиранных салфетках определяют методом экстракции в аппарате Сокслета.
Сухую салфетку массой (15 +/- 5) г помещают в экстракционную гильзу. В предварительно взвешенную колбу наливают этиловый эфир в количестве, превышающем на 0,33 объема экстракционной гильзы.
Экстракцию эфиром проводят в водяной бане при температуре от 45 °C до 50 °C в течение 5 ч для гладких тканей и 8 ч для фланели, сливая растворитель 2 - 3 раза в час.
После отгонки растворителя колбу сушат в термостате при температуре от 90 °C до 100 °C.
Количество жира в салфетках рассчитывают по разности масс колбы до и после экстракции. Количество воскообразных веществ в салфетках определяют аналогично, но в качестве растворителя применяют этиловый спирт.
Экстракцию спиртом проводят на водяной бане при температуре 100 °C в течение 10 ч, сливая растворитель 1 - 2 раза в час.
Контроль качества выстиранных салфеток проводят при установлении технологического режима стирки и при применении новой партии моющих средств.
(рекомендуемое)
Г.1 Осушка и перегонка растворителей
Г.1.1 Перед перегонкой все растворители, за исключением этилового спирта, предварительно сушат в течение 1 сут над прокаленным сернокислым натрием или углекислым калием, затем проводят перегонку при атмосферном давлении на металлической (сплав Вуда) или песчаной бане на установке для перегонки с дефлегматором.
Собирают фракции с температурой кипения:
- от 110,6 °C до 110,8 °C - для толуола;
- от 130 °C до 140 °C - для амилацетата;
- от 122 °C до 127 °C - для бутилацетата.
Перегонку ацетона и этилацетата проводят аналогично, но на водяной бане, собирая фракции с температурой кипения 56 °C - для ацетона и от плюс 74 °C до 80 °C - для этилацетата.
Г.1.2 Осушку и перегонку этилового спирта выполняют следующими методами.
Г.1.2.1 Метод 1. Для приготовления 98%-ного этилового спирта ректификат сушат в течение 15 - 18 ч над обезвоженной сернокислой медью, затем проводят перегонку. На 1 л спирта применяют сернокислую медь (прокаленную, в виде белого порошка) массой 200 г.
Г.1.2.2 Метод 2. Осушку этилового спирта проводят над прокаленными при температуре от 800 °C до 900 °C известью или мрамором в круглодонной колбе с обратным холодильником путем кипячения на водяной бане в течение 10 ч.
После осушки этиловый спирт перегоняют в колбе с дефлегматором и холодильником Либиха, после чего получают этиловый спирт концентрацией от 99,7% до 99,9%.
Для получения 1000 см3 перегнанного этилового спирта необходимо для перегонки применять 94%-ный этиловый спирт объемом 1100 см3.
На 1 л этилового спирта применяют прокаленный мрамор или известь массой 500 г.
Для получения абсолютированного этилового спирта остатки воды удаляют металлическим натрием с повторной перегонкой.
Г.1.2.3 Метод 3. Для осушки этилового спирта концентрацией от 99,5% до 99,7% объемом 1 л применяют цеолит массой 600 г, предварительно прокаленный при температуре 425 °C в течение 2 - 3 ч. Цеолит, охлажденный до температуры от 70 °C до 80 °C, небольшими порциями засыпают в колбу с этиловым спиртом. Колбу закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и выдерживают от 24 до 48 ч в зависимости от того, до какой крепости необходимо осушить этиловый спирт.
Содержимое колбы время от времени перемешивают встряхиванием. По истечении указанного срока этиловый спирт перегоняют.
Цеолит используют многократно после соответствующей термообработки.
Для получения 1000 см3 перегнанного этилового спирта необходимо для перегонки применять 94%-ный этиловый спирт объемом 1100 см3; для получения 1000 см3 осушенного этилового спирта - 94%-ный этиловый спирт объемом от 1600 до 1650 см3.
Г.2 Перегонка и очистка реактивов для приготовления пленкообразующих растворов
Г.2.1 Перегонку и очистку (при необходимости) реактивов для приготовления пленкообразующих растворов и их контроль проводят в соответствии с настоящим стандартом и ТД на реактив конкретного вида.
Г.2.2 Перегонка тетраэтоксититана должна быть проведена на заводе-изготовителе.
Г.2.3 Поставку тетраэтоксититана осуществляют в запаянных ампулах с прилагаемым протоколом приемо-сдаточных испытаний.
Г.2.4 Тетраэтоксисилан, имеющий кислую реакцию (розовый оттенок индикатора), нейтрализуют спиртовым раствором алкоголята натрия до слабощелочной реакции (оранжево-желтоватый оттенок индикатора) по индикатору метиловому оранжевому. Появившийся осадок отфильтровывают, а оставшийся тетраэтоксисилан подвергают разгонке при нормальном давлении с отбором фракций, кипящих при температуре от 164 °C до 170 °C, с содержанием не менее 85% фракции с температурой кипения от 164 °C до 167 °C.
Г.2.5 При необходимости очистку хлорокисей гафния и циркония путем перекристаллизации и контроль проводят в соответствии с Г.3.
Г.3.1 Очистка хлорокиси гафния и контроль
Г.3.1.1 По внешнему виду хлорокись гафния представляет собой белый кристаллический порошок с массовым содержанием:
- 17,3% хлора;
- 43,58% гафния;
- 33,84% воды.
Г.3.1.2 При наличии хлорокиси гафния с суммарным содержанием примесей, превышающим 0,0634%, проводят ее перекристаллизацию. Для этого навеску хлорокиси гафния массой приблизительно 200 г растворяют в дистиллированной воде объемом от 350 до 400 см3 и добавляют концентрированную соляную кислоту объемом 250 см3. Раствор фильтруют через двойной плотный бумажный фильтр, затем раствор с избытком соляной кислоты медленно выпаривают на водяной бане до появления плотной пленки на поверхности раствора. Содержимое медленно охлаждают до температуры окружающей среды и выдерживают в течение 8 ч. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают через стеклянный фильтр с применением водоструйного насоса. Кристаллы несколько раз промывают концентрированной соляной кислотой, охлажденной до 0 °C, при этом соляную кислоту отсасывают до тех пор, пока кристаллы при помешивании перестанут прилипать к шпателю. Затем кристаллическую соль высушивают на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием до степени сыпучести.
Г.3.1.3 Внешний вид и цвет хлорокиси гафния определяют визуально, рассматривая пробы непосредственно в ампулах.
Массовое содержание хлора в хлорокиси гафния определяют следующим методом.
На весах взвешивают навеску хлорокиси гафния, растворяют дистиллированной водой и осаждают в разбавленном растворе аммиака гидрат окиси гафния. Аммиак в раствор добавляют до тех пор, пока новая порция его не перестанет вызывать помутнение раствора.
После того, как осаждение выполнено полностью, осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до тех пор, пока качественная реакция не перестанет обнаруживать в водной вытяжке присутствие хлора. В фильтрате определяют содержание хлора, в осадке - двуокись гафния.
Для определения хлора измеряют объем фильтрата, отбирают из него пипеткой по (25 +/- 5) см3 в 3 - 4 конические колбы и определяют содержание в них хлора методом аргентометрии.
Испытуемую жидкость подкисляют азотной кислотой в соотношении 1:1, не содержащей хлора, добавляют избыток 0,1 н раствора азотнокислого серебра и отфильтровывают образовавшийся осадок хлористого серебра. Затем вводят индикатор - 40%-ный раствор железо-аммониевых квасцов объемом от 1 до 2 см3 и проводят обратное титрование 0,1 н раствором роданистого калия. Титрование считают законченным, когда появляющееся от введения роданистого калия окрашивание перестанет исчезать при взбалтывании и раствор станет кирпично-красного цвета.
Для определения титра раствора нитрата серебра применяют 0,1 н раствор хлористого натрия или хлористого калия. Титр роданистого калия определяют по установленному титрованному раствору нитрата серебра.
Массовое содержание хлора X в процентах вычисляют по формуле
(Г.1)где a - количество 0,1 н раствора азотнокислого серебра, см3;
K1 - поправочный коэффициент азотнокислого серебра;
b - количество раствора роданистого калия, см3;
K2 - поправочный коэффициент раствора роданистого калия;
A - азотная масса хлора 35,5 г;
C - общий объем водной вытяжки, см3;
d - количество водной вытяжки для титрования, см3;
E - масса вещества для определения хлора, г.
Пример
После растворения хлорокиси гафния массой 0,1521 г, осаждения и отфильтровывания осадка, объем фильтрата составил 100 см3.
Для титрования отбирают фильтрат объемом 40 см3, который подкисляют азотной кислотой, не содержащей хлора, затем добавляют 0,1 н раствора азотнокислого серебра объемом 4 см3. На обратное титрование избытка ионов серебра затрачено 0,125 н раствора роданистого калия объемом 0,85 см3.
К1 = 0,1; К2 = 0,125.
Массовое содержание хлора в хлорокиси гафния составляет 17,14%:
![]() Массовое содержание гафния X2 в процентах определяют по двуокиси гафния X1 последнюю определяют путем прокаливания осадка гидрата окиси гафния до постоянной массы. В предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый или фарфоровый тигель помещают фильтр с осадком гидрата окиси гафния и прокаливают до постоянной массы при температуре 1000 - 1200 °C. Массовое содержание в навеске двуокиси гафния X1 в процентах вычисляют по формуле
(Г.2)где C - масса тигля с навеской двуокиси гафния после прокаливания, г;
a - масса пустого тигля, г;
b - масса тигля с навеской хлорокиси гафния до прокаливания, г.
Пример
Масса навески двуокиси гафния после прокаливания: C - a = 0,1216 г; масса навески хлорокиси гафния до прокаливания: b - a = 0,2374 г. Массовое содержание двуокиси гафния составляет 51,22%.
![]() Далее выполняют пересчет на гафний. Молекулярная масса двуокиси гафния HfO2 = 210,5, атомная масса гафния Hf = 178,5. Массовое содержание гафния в хлорокиси гафния составляет 43,43%.
![]() Г.3.2 Очистка хлорокиси циркония и контроль
Г.3.2.1 Очистку хлорокиси циркония проводят путем перекристаллизации.
Имеющуюся хлорокись циркония, содержащую 8 молекул кристаллизационной воды, перекристаллизовывают следующим способом. 25 г вещества растворяют в 100 мл воды, к которой добавлено 6 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 70 °C и фильтруют. Фильтрат концентрируют до объема 75 мл и охлаждают без перемешивания. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора отсасыванием и промывают на фильтре холодным раствором, состоящим из смеси спирта и концентрированной соляной кислоты (соотношение 1:1). Выход - 10 г очищенного препарата. Дополнительное количество (7 г) можно получить из маточного раствора путем дальнейшего концентрирования и кристаллизации.
Г.3.2.2 Точную массовую концентрацию двуокиси циркония устанавливают гравиметрическим методом.
Подготавливают стандартный раствор циркония, растворяя навеску хлорокиси циркония массой 13 - 14 г в растворе соляной кислоты 1,5 моль/л объемом 50 - 80 мл в стакане вместимостью 200 мл. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Далее в стакан вместимостью 250 - 300 мл отбирают стандартный раствор объемом 20 мл, разбавляют водой до 100 мл, добавляют 2 г хлористого аммония, нагревают до температуры от 50 °C до 60 °C и осаждают избытком аммиака гидроокись циркония. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония с массовой долей 2% до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в электропечи при температуре 1200 °C. Массовую концентрацию двуокиси циркония в 1 см3 стандартного раствора находят делением массы осадка двуокиси циркония в граммах на 20.
(обязательное)
СОСТАВЫ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ РАСТВОРОВ
Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана приведены в таблице Д.1.
Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя при двухслойном и трехслойном просветлении без промежуточного и с промежуточным прогреванием приведены в таблице Д.2.
Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя без промежуточного прогревания при двухслойном и 2-го слоя при трехслойном ахроматическом просветлении приведены в таблице Д.3.
Зависимость показателя преломления 1-го слоя от показателя преломления стекла и соотношения пленкообразующих растворов (равных концентраций) в смеси приведены в таблице Д.4.
Значение показателя преломления 1-го слоя и соотношение пленкообразующих растворов (равных концентраций) в смеси, обеспечивающие увеличение прочности слоя двуокиси титана 44Р при двух- и трехслойных ахроматических просветляющих покрытиях, приведены в таблице Д.5.
(рекомендуемое)
ДЕТАЛЕЙ С ОДНО-, ДВУХ- И ТРЕХСЛОЙНЫМИ ПРОСВЕТЛЯЮЩИМИ
ПОКРЫТИЯМИ И ГРАФИКИ ЗАВИСИМОСТИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
СМЕСЕЙ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ РАСТВОРОВ ОТ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Зависимость спектрального коэффициента отражения
![]() 1 - для стекол без покрытия;
2 - для стекол с покрытием 43Р, nD = 1,44
отражения
из растворов тетраэтоксисилана от показателя
преломления стекла
Кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - для стекла марки ЛК5; 2 - для стекла марки К8;
3 - для стекла марки БК10; 4 - для стекла марки ТК-16;
5 - для стекла марки БФ12; 6 - для стекла марки ТФ8
марок ЛК5; 2-К8; 3-БК10; 4-ТК-16; 5-БФ12; 6-ТФ8
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() марки ТК21
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() марки ТФ1
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() марки ТФ3
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() марки ТФ10
График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана (в соотношении 1:1 или 1,0:0,8, в объемных долях в процентах) и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.7.
![]() 1 - частота вращения детали составляет 1000 мин-1;
2 - частота вращения детали составляет 2500 мин-1;
3 - частота вращения детали составляет 4800 мин-1
просветляющего покрытия от концентраций в смеси
пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана
и тетраэтоксититана (в соотношении 1:1 или 1,0:0,8,
в объемных долях в процентах) и частоты вращения детали
График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.8.
![]() 1 - частота вращения детали составляет 1000 мин-1;
2 - частота вращения детали составляет 2500 мин-1;
3 - частота вращения детали составляет 4800 мин-1
просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего
раствора тетраэтоксисилана и частоты вращения детали
График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.9.
![]() 1 - частота вращения детали составляет 1000 мин-1;
2 - частота вращения детали составляет 2500 мин-1;
3 - частота вращения детали составляет 4800 мин-1
просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего
раствора тетраэтоксититана и частоты вращения детали
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() просветляющим ахроматическим покрытием для области спектра
от 0,5 до 1,0 мкм
Кривые спектрального коэффициента отражения
![]() а) Спектральный диапазон просветления от 430 до 750 нм
![]() б) Спектральный диапазон просветления от 580 до 920 нм
![]() в) Спектральный диапазон просветления от 1,1 до 2,0 мкм
ахроматическим покрытием для области спектра
от 0,43 до 2,0 мкм
График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана в соотношении 1:1 и 1,0:1,5 (в объемных долях в процентах) и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.12.
![]() 1 - частота вращения детали составляет 1000 мин-1;
2 - частота вращения детали составляет 2500 мин-1;
3 - частота вращения детали составляет 4800 мин-1
просветляющего покрытия от концентраций в смеси
пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана
и тетраэтоксититана в соотношении 1:1 и 1,0:1,5 (в объемных
долях в процентах) и частоты вращения детали
График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана в соотношении 3:7 и 1:9 (в объемных долях в процентах) и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.13.
![]() 1 - частота вращения детали составляет 1000 мин-1;
2 - частота вращения детали составляет 2500 мин-1;
3 - частота вращения детали составляет 4800 мин-1
просветляющего покрытия от концентраций в смеси
пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана
и тетраэтоксититана в соотношении 3:7 и 1:9 (в объемных
долях в процентах) и частоты вращения детали
Кривая спектрального коэффициента отражения
![]() 45Р.[44Р.45Р1.45Р2].43Р
(рекомендуемое)
КРИВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ ОТРАЖЕНИЯ СТЕКОЛ МАРОК К8
И ТФ8 С ДВУХСЛОЙНЫМИ АХРОМАТИЧЕСКИМИ ПОКРЫТИЯМИ ДЛЯ ДЛИН
ВОЛН 0,48 - 0,5 МКМ И 0,78 - 0,82 МКМ С ОШИБКАМИ
И БЕЗ ОШИБОК В ОПТИЧЕСКИХ ТОЛЩИНАХ СЛОЕВ
При выборе режимов нанесения двухслойных просветляющих ахроматических покрытий для определения наличия и параметров ошибок в оптических толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
Рисунок Ж.2 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
Рисунок Ж.3 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,3 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
Рисунок Ж.4 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,32 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
Рисунок Ж.5 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,15 мкм);
2 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,13 мкм);
3 - с ошибкой в оптических толщинах слоев
(n1h1 = 0,28 мкм, n2h2 = 0,17 мкм)
ахроматическим покрытием 44Р.43Р
(справочное)
КРИВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ ОТРАЖЕНИЯ РАЗДЕЛЬНО
НАНЕСЕННЫХ СЛОЕВ ПРИ ПОДБОРЕ ОПТИЧЕСКИХ ТОЛЩИН ТРЕХСЛОЙНЫХ
ПОКРЫТИЙ ДЛЯ ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА
Кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - образцы из кварцевого стекла марки КВ
[
, n1h1 = 130 нм, n1 = 1,82, ];2 - образцы из кварцевого стекла марки КВ
[
, n1h1 = 105 нм, n1 = 1,77, ];3 - образцы из стекла марки К8
[
, n1h1 = 120 нм, n1 = 1,72, ];4 - образцы из стекла марки К8
[
, n1h1 = 143 нм, n1 = 1,68, ];и стекла марки К8 с раздельно нанесенными слоями
(45Р или 51/43Р или 43/46Р) при подборе оптических
толщин трехслойных покрытий для видимой
области спектра
Кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - образцы из кварцевого стекла марки КВ
[
, n2h2 = 218 нм];2 - образцы из кварцевого стекла марки КВ
[
, n2h2 = 240 нм];3 - образцы из стекла марки К8
[
, n2h2 = 250 нм];4 - образцы из стекла марки К8
[
, n2h2 = 265 нм]и стекла марки К8 с покрытиями из слоев 44Р или 46Р
различной оптической толщины
![]() 1 - образцы из стекла марки К8
[
, n2h2 = 240 нм];2 - образцы из стекла марки К8
[
, n2h2 = 250 нм];3 - образцы из стекла марки К8
[
, n2h2 = 285 нм]или 46Р различной оптической толщины
![]() 1 - образцы из стекла марки ТФ7
[
, n3h3 = 125 нм];2 - образцы из стекла марки ТФ7
[
, n3h3 = 130 нм]Рисунок И.4 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
с покрытиями из слоев двуокиси кремния 43Р различной
оптической толщины
(рекомендуемое)
КРИВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ ОТРАЖЕНИЯ ТРЕХСЛОЙНЫХ
ПОКРЫТИЙ С ОШИБКАМИ И БЕЗ ОШИБОК В ОПТИЧЕСКИХ ТОЛЩИНАХ СЛОЕВ
При выборе режимов нанесения трехслойных просветляющих покрытий на клиновидные пластины для определения наличия и параметров ошибок в оптических толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - без ошибок в оптической толщине 1-го слоя
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2 - с ошибкой минус 20 нм в оптической толщине 1-го слоя;
3 - с ошибкой плюс 20 нм в оптической толщине 1-го слоя
в оптической толщине 1-го слоя
![]() 1 - без ошибок в оптической толщине 2-го слоя
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2 - с ошибкой минус 20 нм в оптической толщине 2-го слоя;
3 - с ошибкой плюс 20 нм в оптической толщине 2-го слоя
Рисунок К.2 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
в оптической толщине 2-го слоя
![]() 1 - без ошибок в оптической толщине 3-го слоя
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2 - с ошибкой минус 20 нм в оптической толщине 3-го слоя;
3 - с ошибкой плюс 20 нм в оптической толщине 3-го слоя
Рисунок К.3 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
в оптической толщине 3-го слоя
![]() 1 - без ошибок в оптической толщине слоев
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2, 3 - с разнозначными ошибками (+/- 20 нм)
в оптических толщинах 1-го и 2-го слоев
Рисунок К.4 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ошибками в оптической толщине 1-го и 2-го слоев
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2, 3 - с разнозначными ошибками (+/- 20 нм)
в оптической толщине 2-го и 3-го слоев
Рисунок К.5 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
ошибками в оптической толщине 2-го и 3-го слоев
![]() 1 - без ошибок в оптических толщинах слоев
(n1h1 = n3h3 = 125 нм, n2h2 = 250 нм);
2, 3 - с разнозначными ошибками (+/- 20 нм)
в оптической толщине 1-го и 3-го слоев
ошибками в оптической толщине 1-го и 3-го слоев
(справочное)
ПРОСВЕТЛЕНИИ ДЕТАЛЕЙ ДЛЯ КОРОТКОВОЛНОВОГО
И ВИДИМОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
Кривые спектральных коэффициентов отражения
![]() 1 - детали из стекол марки БК10 без покрытия; 2 - детали
из стекол марки БК8 без покрытия; 3 - детали из стекол марки
БК8 с трехслойными просветляющими покрытиями; 4 - детали
из стекол марки БК10 с трехслойными
просветляющими покрытиями
с трехслойными просветляющими покрытиями 51/43Р.46Р.43Р.350
![]() 1 - детали из стекол марки БФ16 без покрытия; 2 - детали
из стекол марки ТК16 без покрытия; 3 - детали из стекол
марки ТК16 с покрытием 43/51Р.46Р.43Р.350; 4 - детали
из стекол марки БФ16 с покрытием 45Р.46Р.43Р.350
Рисунок Л.2 - Кривые спектральных коэффициентов отражения
с трехслойными просветляющими покрытиями
![]() 1 - детали из стекол марки ТФ7 с покрытием
200.45Р.46Р.43Р.280; 2 - детали из стекол марки ТФ7
без покрытия
с трехслойными просветляющими покрытиями 200.45Р.46Р.43Р.280
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/18/gost_19457.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||