"ГОСТ 4517-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.11.2016 N 1688-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. N 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4517-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 4517-87

6 Издание (март 2019 г.) с Поправкой (ИУС 11-2018)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6221-90 Аммиак безводный сжиженный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования <1>

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3.1 При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.2 При приготовлении растворов применяют:

- мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- пипетки по ГОСТ 29227;

- стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

- тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

- чашки, фарфоровые тигли, фарфоровые стаканы, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

- фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

- лабораторные стеклянные посуду и оборудование по ГОСТ 25336;

- ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

- лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной стеклянной посуды по классу точности не хуже установленных.

3.3 Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативном документе или технической документации (приложение А) или с аналогичными характеристиками.

3.4 Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

В случае применения импортных реактивов используют степень чистоты, соответствующую проводимому анализу.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

3.5 При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

3.6 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с пришлифованными пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15 - 25 °C (если нет других указаний).

3.7 Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см³ метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

0,10 г алюминона (C₂₂H₂₃N₃O₃) растворяют в 100 см³ воды.

4.3 Амальгама цинка (для восстановления)

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

Приблизительно 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3 - 5 см³ раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

425 см³ водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см³ разбавляют водой до 1 дм³.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% - 0,960 г/см³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

4.5.1.1 Реактивы и растворы

Аммиак марки А по ГОСТ 6221 (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с 4.102.

4.5.1.2 Приготовление

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей диоксида углерода, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении Б. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см³, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

4.5.2.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Кальция оксид (кальция окись).

4.5.2.2 Приготовление

500 см³ водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм³ и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18 - 20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении В, поглощая его водой, не содержащей диоксида углерода. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см³, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

10,0 г ацетата аммония (CH₃COONH₄) растворяют в 90 см³ воды.

4.7 Аммония борат, раствор молярной концентрации c [1/3(NH₄)₃BO₃] = 1 моль/дм³

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³ и раствора гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид раствор, молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в 172,5 см³ раствора аммиака с массовой долей точно 10%.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм³ и перемешивают.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с п. 4.4.

Аммония карбамат.

К 20,0 г карбамата аммония (NH₂COONH₄) прибавляют 20 см³ раствора аммиака, 40 см³ воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

4.9 Аммония карбонат, раствор молярной концентрации c [(NH₄)₂CO₃] = 1 моль/дм³

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4%; готовят следующим образом: 34,0 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см³.

Аммония гидрокарбонат.

7,90 г гидрокарбоната аммония (NH₄HCO₃) растворяют в 50 см³ водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см³.

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

0,23 г метаванадата аммония (NH₄VO₃) растворяют в 80 см³ горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см³.

0,05 г метаванадата аммония (NH₄VO₃) растворяют в 10,0 см³ серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] растворяют в 65 см³ воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 см³ раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор годен в течение 14 сут.

4.13 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты)

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

5,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] растворяют в 95 см³ воды, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.14 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] растворяют в 90 см³ воды при температуре 40 - 60 °C, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3 - 4 сут.

4,00 г моногидрата оксалата аммония [(COONH₄)₂·H₂O] растворяют в 96 см³ воды.

1-Бутанол.

Аммония роданид.

10,0 г роданида аммония (NH₄SCN) растворяют в 10 см³ воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см³ бутанола.

30,0 г роданида аммония (NH₄SCN) растворяют в 70 см³ воды.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с 4.41.

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1:1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в 4.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в 4.41.

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60 - 80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония [(NH₄)₂S] считают готовым, если при осторожном добавлении 1 - 2 см³ этого раствора к 1 - 2 см³ раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2 - 3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

70,0 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см³ воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1 - 1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90 см³ воды.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол.

20,0 г моногидрата лимонной кислоты [C₃H₄OH(COOH)₃·H₂O] растворяют в 30 см³ воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают.

1,0 см³ анилина (C₆H₅NH₂) смешивают со 100 см³ бензола.

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.

1,3 г анилина (C₆H₅NH₂) смешивают с 20,0 см³ раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

3,00 г октагидрата гидроксида бария [Ba(OH)₂·8H₂O] растворяют в 97 см³ воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.38.

5,00 г нитрата бария [Ba(NO₃)₂] растворяют в 95 см³ воды.

5,00 г дигидрата хлорида бария [(BaCl₂·2H₂O)] растворяют в 95,0 см³ воды.

4.28 Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)

20,0 г дигидрата хлорида бария [(BaCl₂·2H₂O)] растворяют в 80 см³ воды. Через 18 - 20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

4.29 Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,02% (для определения железа)

0,08 г батофенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина C₂₄H₁₆N₂) растворяют в 100,0 см³ изоамилового спирта.

20,0 см³ бензальдегида смешивают с 80,0 см³ абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с 4.160.

0,40 см³ бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см³ воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см³ воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см³ азотной кислоты и 400 см³ воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Hg₂²⁺ (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2 - 3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60 - 70 °C.

2,5 г дибромида ртути (II) (HgBr₂) растворяют, слабо нагревая, в 50 см³ этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром около 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна в течение 30 сут.

Калия йодид.

Крахмал растворимый.

5,0 г крахмала размешивают с 20 см³ воды. Смесь приливают к 500 см³ кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г йодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна в течение 30 сут.

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца [Pb(CH₂COOH)₂·3H₂O] растворяют в 20 см³ воды, содержащей 2,5 см³ концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см³.

Эфир этиловый.

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90 - 100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

Медицинскую вату в течение 3 - 4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с 4.125.

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

Воду, не содержащую диоксида углерода, приготовленную в соответствии с 4.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания диоксида углерода из воздуха, как указано в 4.38.

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см³ воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм³ воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция [Ca(OH)₂] в приготовленной известковой воде - 0,13 - 0,17%. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20 - 40%.

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении Г. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см³. В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см³, вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки - 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.

Приемник вместимостью 500 см³ должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

9,00 см³ (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0 см³ воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина (HONH₂·HCl) растворяют в 90 см³ воды.

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) (C₁₄H₁₂N₂O₂) растворяют в 100 см³ этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

Диметилглиоксим.

Этанол.

1,00 г диметилглиоксима (CH₃CNOH)₂ растворяют в 100 см³ этанола.

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина (C₆H₆N₄O₄) растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты.

4.48 2,2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

2,2'-Дипиридил.

Этанол.

2,50 г 2,2'-дипиридила [(C₅H₄N)₂] растворяют в 25 см³ этанола и доводят объем раствора водой до 500 см³.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см³ раствора водного аммиака и 199 см³ воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

0,02 г дитизона (C₁₃H₁₂N₄S) и 100 см³ тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см³ и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см³. Затем добавляют 50 см³ аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см³. Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см³. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³ и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см³ тетрахлорметана, подкисляют 1 см³ раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см³, водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

4.50 Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)

Натрия гидроксид.

Натрия N,N'-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

1,0 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см³ пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр "белая лента" в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см³ воды, 2,6 г N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см³ воды. Затем медленно (в течение 15 - 20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °C для постоянной массы.

4.51 Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлорметане (для определения меди)

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N,N'-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см³ трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см³ раствора N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм³, прибавляют 50 см³ раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см³ трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см³ каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден в течение 30 сут.

0,05 г желатина в 100,0 см³ воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.

4.53 Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

10,0 г соли Мора [(FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O)] растворяют в 90 см³ раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

4.54 Железа (II) сульфат, раствор концентрации c (FeSO₄·7H₂O) = 1 моль/дм³

27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO₄·7H₂O) растворяют в 95 см³ раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl₃·6H₂O) растворяют в 90 см³ воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина (C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см³ и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см³ раствора перманганата калия концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³ соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³.

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16%.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Раствор, содержащий нитрат-ионы NO_3-, готовят по ГОСТ 4212.

0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100%) растворяют в 500 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 16% в мерной колбе вместимостью 1 дм³, прибавляют 20 см³ соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут. следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см³ каждый помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO₃, доводят объемы растворов водой до 10 см³, прибавляют, перемешивая, 1 см³ раствора хлорида натрия, 1 см³ раствора индигокармина, 12 см³ концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO₃, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг NO₃.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

0,012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO₄·7H₂O) растворяют в 16 см³ воды, прибавляют 100 см³ серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.

4.59 Йодмонобромид (раствор для определения непредельных соединений)

Бром.

Йод.

Кислота уксусная, ледяная, х.ч.

15,0 г тонко растертого в фарфоровой ступке йода растворяют, перемешивая, в 500 - 600 см³ уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см³ (8,2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 30 сут.

5,0 г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1,0 см³ ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94,0 см³ воды.

13,50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см³ воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

3,00 г гексагидрата тартрата калия-антимонила [KOOC(CHOH)₂COOSbO·0,5H₂O] растворяют в 97 см³ воды.

5,00 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O} растворяют в 95 см³ воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

5,00 г гексацианоферрата (III) калия {K₃[Fe(CN)₆]} растворяют в 95 см³ воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см³ воды. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой емкости.

10,00 г гидроксида калия растворяют в 100 см³ этанола. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой емкости.

10,00 г йодида калия растворяют в 90 см³ свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

15,00 г йодида калия растворяют в 35 см³ свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

20,00 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (C₄H₄KNaO₆·4H₂O) растворяют в 80 см³ воды.

5,00 г перманганата калия растворяют в 95 см³ воды.

4.71 Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2% (для определения сероуглерода)

2,50 г тригидрата ацетата свинца (II) [(CH₃COO)₂Pb·3H₂O], 5,00 г моногидрата цитрата калия [C₃H₄OH(COOK)₃·H₂O] и 75,00 г калия гидроксида растворяют в 100 см³ воды, разбавляют водой до 150 см³ и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.

10,00 г хромата калия (K₂CrO₄) растворяют в 90 см³ воды.

Кислота соляная, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кальция хлорид, гексагидрат.

Кальция хлорид, дигидрат.

Кальция хлорид безводный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

44,00 г гексагидрата хлорида кальция (CaCl₂·6H₂O), или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (CaCl₂·2H₂O), или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см³. Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как указано в 4.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

80,00 г гексагидрата хлорида кальция (CaCl₂·6H₂O) или 53,60 г дигидрата хлорида кальция (CaCl₂·2H₂O), или 40,00 г хлорида кальция (CaCl₂) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

10,00 г хлорида кальция (CaCl₂) растворяют в 90 см³ воды.

4.76 Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрии)

Калия перманганат, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3%; готовят в соответствии с 4.43.

К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.

5,00 г аскорбиновой кислоты (C₆H₈O₆) растворяют в 95,0 см³ воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.78 Кислота D-винная, раствор с массовой долей 20%

20,00 г D-винной кислоты растворяют в 80,0 см³ воды.

4.79 Кислота метайодная, раствор концентрации c (HIO₄·2H₂O) = 0,3 моль/дм³

6,84 г дигидрата метайодной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

1,0 г пикриновой кислоты [(NO₂)₃C₆H₂OH] растворяют в 99,0 см³ воды.

5,00 г пикриновой кислоты [(NO₂)₃C₆H₂OH] растворяют в 95 см³ этанола (с массовой долей 90%).

Вода хлорная, приготовленная в соответствии с 4.42.

Кислота соляная концентрированная.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.

К смеси, содержащей 500 см³ соляной кислоты и 500 см³ воды, прибавляют приблизительно 10 см³ хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.

Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.

Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20 - 30 см³ раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.

Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110 °C и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17%).

Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.

10,00 г дигидрата сульфосалициловой кислоты [HO₃S(HO)C₆H₃COOH·2H₂O] растворяют в 90 см³ воды.

20,00 г сульфосалициловой кислоты [HO₃S(HO)C₆H₃COOH·2H₂O] растворяют в 80 см³ воды.

20,00 г трихлоруксусной кислоты (Cl₃CCOOH) растворяют в 80 см³ воды.

25 мг хромотроповой кислоты (C₁₀H₈O₈S₂·2H₂O) или динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 70% (готовят в соответствии с 4.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.

4.88 Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации c (H₂C₂O₄·2H₂O) = 0,5 моль/дм³

6,30 г дигидрата щавелевой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты X, см³, необходимый для приготовления 1 дм³ раствора, рассчитывают по формуле

где C - требуемая массовая доля кислоты в растворе, %;

- требуемая плотность раствора кислоты, г/см³;

C' - массовая доля исходной концентрированной кислоты, %;

- плотность исходной концентрированной кислоты, г/см³.

Рассчитанное количество концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая, вливают в воду. После охлаждения доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают. Преимущественно применяют разбавленные растворы кислот с массовой долей азотной кислоты 25%, серной кислоты - 16%, соляной кислоты - 25%, уксусной кислоты - 30%.

1,0 г растворимого крахмала размешивают с 10 см³ воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в 90 см³ кипящей воды и кипятят 2 - 3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.

В колбе вместимостью 1 дм³ смешивают 55,0 г гексагидрата хлорида магния (II) (MgCl₂·6H₂O), 105,0 г хлорида аммония, 350 см³ водного аммиака с массовой долей 25% и 500 см³ воды. После растворения доводят объем раствора водой до 1 дм³.

4.92 Магния сульфат, раствор молярной концентрации c (MgSO₄·7H₂O) = 0,5 моль/дм³

12,30 г гептагидрата сульфата магния растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

1,00 г моногидрата ацетата меди (II) [(CH₃COO)₂Cu·H₂O] растворяют в 99,0 см³ воды.

10,00 г пентагидрата сульфата меди (CuSO₄·5H₂O) растворяют в 90,0 см³ воды.

22,50 г хлорида меди (II) (CuCl₂·2H₂O) растворяют в 200 см³ воды, прибавляют 100 см³ водного аммиака с массовой долей 25%.

0,10 г метиленового синего (C₁₆H₁₈CIN₃S·H₂O) растворяют в 100,0 см³ воды.

2,00 г морина (C₁₅H₁₀O₇) растворяют в 100,0 см³ метанола-яда.

20,00 г карбамида (NH₂CONH₂) растворяют в 80,0 см³ воды.

10,00 г тригидрата ацетата натрия (CH₃COONa·3H₂O) растворяют в 90,0 см³ воды.

20,00 г тригидрата уксуснокислого натрия (CH₃COONa·3H₂O) растворяют в 80,0 см³ воды.

10,00 г гемигидрата гексанитрокобальтата (III) натрия [Na₃Co(NO₂)₆·0,5H₂O] растворяют в 90,0 см³ воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят в соответствии с п. 4.41.

Натрия гидроксид.

250,00 г гидроксида натрия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 250 см³ воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый флакон, закрывают пробкой и в течение 15 - 20 сут. выдерживают до полного осаждения осадка карбоната натрия, нерастворимого в растворе гидроксида натрия указанной концентрации. Для приготовления разбавленных растворов прозрачный раствор осторожно сифонируют и соответственно разбавляют водой, не содержащей диоксида углерода.

Кислота серная, раствор 1:3.

Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30%, 20% и 10%.

Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей диоксида углерода. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

30,00 г гидроксида натрия растворяют в 70,0 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см³.

Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

20,00 г гидроксида натрия растворяют в 80,0 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см³. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

10,00 г гидроксида натрия растворяют в 90,0 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см³. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.107 Натрия гидроксид, раствор концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм³

8,00 г гидроксида натрия или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см³. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

10,00 г додекагидрата гидроортофосфата натрия (Na₂HPO₄·12H₂O) растворяют в 90,0 см³ воды.

4.109 Натрия карбонат, раствор молярной концентрации c (Na₂CO₃·10H₂O) = 1 моль/дм³

28,60 г декагидрата карбоната натрия растворяют в 100,0 см³ воды.

5,00 г нитрата растворяют в 95,0 см³ воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

1,00 г дигидрата нитропруссида натрия {Na₂[Fe(NO)(CN)₅]·2H₂O} растворяют в 9,0 см³ воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

1,00 г пикриновой кислоты [(NO₂)₃C₆H₂OH] растворяют в 50,0 см³ метанола-яда, прибавляют 5,0 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 10%, приготовленного в соответствии с 4.106, доводят объем раствора водой до 100,0 см³ и перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

5,00 г декагидрата пирофосфата натрия (Na₄P₂O₇·10H₂O) растворяют в 95 см³ воды.

10,00 г салицилата натрия (HOC₆H₄COONa) растворяют в 90,0 см³ воды.

Глицерин.

Натрия сульфида нонагидрат.

5,00 г нонагидрата сульфида натрия (Na₂S·9H₂O) растворяют в смеси, состоящей из 10 см³ воды и 30 см³ глицерина, тщательно перемешивая.

6,00 г декагидрата тетрабората натрия (Na₂B₄O₇·10H₂O) растворяют при слабом нагревании в 100,0 см³ воды. После растворения раствор охлаждают. Применяют прозрачный отстоявшийся раствор над образовавшимися кристаллами.

0,60 г тетрафенилбората натрия [(C₆H₅)₄BNa] растворяют в 100,0 см³ воды. При необходимости фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте в течение 60 сут.

40,00 г растертого в порошок хлорида натрия смешивают со 100 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения используют отстоявшийся прозрачный раствор над осадком.

10,00 г хлорида натрия растворяют в 90 см³ воды.

1,00 г нингидрина (C₉H₄O₃·H₂O) растворяют в 100 см³ ацетона.

4.121 Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4% в соляной кислоте (для определения мышьяка)

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Олово (II) хлорида дигидрат.

1,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl₂·2H₂O) растворяют в 250 см³ раствора соляной кислоты.

Кислота соляная концентрированная.

Олова (II) хлорида дигидрат.

10,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl₂·2H₂O) растворяют в 30 см³ соляной кислоты, прибавляют 50 см³ воды и перемешивают. При хранении раствора в него добавляют несколько гранул олова.

5,00 г 8-оксихинолина (C₉H₇NO) смешивают с 10,0 см³ раствора уксусной кислоты (с массовой долей 10%), прибавляют 85,0 см³ воды и перемешивают до растворения.

0,20 г хлорида палладия (II) растворяют в 10,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до 250 см³.

4.125 Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)

Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20%.

Пирогаллол или пирогаллол А.

В случае применения пирогаллола готовят два раствора:

- 8,0 г пирогаллола растворяют в 100 см³ воды - раствор 1;

- 20,0 г гидроксида калия растворяют в 80 см³ воды - раствор 2.

Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.

В случае применения пирогаллола А готовят один раствор: 25,0 г пирогаллола А смешивают со 180,0 см³ раствора гидроксида калия с массовой долей 20%.

40,00 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO₄·5H₂O) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см³.

200,0 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (сегнетовой соли) (C₄H₄KNaO₆·4H₂O) и 150,00 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

50,00 г нонагидрата сульфата железа (III) [Fe₂(SO₄)₃·9H₂O] растворяют в 110 см³ (200 г) концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 см³. После охлаждения добавляют воду до объема 1 дм³. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия концентрации c (1/5 KMnO₄) = 1 моль/дм³ до розовой окраски.

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

67,00 г пентагидрата сульфата марганца (II) (MnSO₄·5H₂O) растворяют в 500 - 600 см³ воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору прибавляют 138 см³ ортофосфорной кислоты, 130 см³ серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

4.130 Реактив Грисса (для определения нитритов)

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

0,1 г 1-нафтиламина (C₁₀H₉N) растворяют в 100 см³ воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см³ уксусной кислоты и прибавляют 100 см³ раствора сульфаниловой кислоты [C₆H₄(NH₂)(SO₃H)].

Смесь хранят в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см³ воды и при помешивании приливают 20,0 см³ серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 см³ воды и перемешивают до растворения навески.

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г йодида калия растворяют в 40,0 см³ воды и доводят объем раствора водой до 100,0 см³. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.3.1.

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 см³) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см³ и перемешивают.

4.134.1.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в 4.38.

Йод.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с 4.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.

Ртуть металлическая.

4.134.1.2 Приготовление

К 10 см³ воды прибавляют 15,0 г йодида калия, 11,0 г йода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10 - 15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см³, ртуть промывают 100 - 125 см³ воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см³ полученного раствора прибавляют 15 см³ воды, 70 см³ раствора гидроксида натрия и перемешивают.

4.134.2.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в п. 4.38.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят, как указано в 4.106.

Ртути (II) йодид.

При отсутствии готового йодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с 4.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм³ воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г йодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см³ воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор йодида калия и смесь оставляют на 18 - 20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70 - 80 °C.

4.134.2.2 Приготовление

2,5 г йодида калия растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 3,5 г йодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см³, прибавляют 70 см³ раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2 - 3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

4.134.3.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в 4.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см³ воды.

Калия йодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см³ воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом: 20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см³ раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

4.134.3.2 Приготовление

5,0 г йодида калия растворяют в 10 см³ воды в стакане вместимостью 250 см³ с меткой на 100 см³. К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 см³. Затем прибавляют 0,5 см³ раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

4.135 Реактив Несслера - Винклера (для определения примеси аммония)

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) йодид. В случае отсутствия готового йодида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.2.1.

1,0 г йодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 см³ воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см³ воды, затем 70 см³ воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

4.136 Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

0,60 г метаванадата аммония (NH₄VO₃) растворяют в 440 см³ горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют 560 см³ раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] и перемешивают до полного растворения соли.

4.137 Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] растворяют в 95 см³ воды, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты - раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия (K₂S₂O₅) растворяют в воде, нагретой до 30 °C, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см³ - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

4.138 Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

Йод, раствор молярной концентрации c (1/2 I₂) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массовой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с 4.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 см³ горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и прибавляют 30 см³ раствора метабисульфита калия или 25 см³ раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10 см³ соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3 см³ приготовленного раствора титруют раствором йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 см³ раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3 см³, то к 100 см³ приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 см³ и израсходованным объемом раствора йода. Если количество раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4 см³, то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (9), рассчитываемом по формуле для 100 см³ раствора:

где V₁ - объем раствора йода c (1/2 I₂) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование 3 см³ раствора, см³.

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

4.139 Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации c (HClO₄) = 0,02 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации c (HClO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) ледяной уксусной кислотой.

3,00 г ацетата ртути (II) [(CH₃COO)₂Hg] растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 см³. Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

Вода бромная; готовят в соответствии с 4.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом: 120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно, при перемешивании, в раствор, содержащий 50 см³ азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200 см³ раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2 - 3 раза 200 см³ воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60 - 70 °C. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде из темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95 см³ этанола.

5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см³ воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.3.1.

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%; готовят по 4.89.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8% (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с 4.102) и раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

300 г сахара растворяют в 100 см³ воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0 см³ раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4,0 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 8%, затем 150 см³ холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. Перед использованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ или раствором гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³. Раствор может приобрести светло-желтую окраску.

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

4.143 Свинца (II) ацетат, раствор молярной концентрации c [Pb(CH₃COO)₂·3H₂O] = 0,5 моль/дм³

19,00 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, прибавляют 0,1 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

5,0 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, содержащей 0,1 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5%, приготовленный в соответствии с 4.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1:4.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%; готовят, как указано в 4.106, соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10%.

К раствору тригидрата ацетата свинца (II) [Pb(CH₃COO)₂·3H₂O] прибавляют раствор гидроксида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

1,0 г нитрата серебра растворяют в 6 см³ воды, добавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10%, приготовленный в соответствии с 4.4, до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок, и доводят объем раствора водой до 10,0 см³. Раствор готовят в необходимом количестве и сразу используют во избежание образования амина серебра.

4.148 Смесь азотной и ортофосфорной кислот (для определения марганца)

Кислота азотная, раствор с массовой долей 65%.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

100 см³ азотной и 70 см³ ортофосфорной кислоты последовательно приливают, перемешивая, в 830 см³ воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают.

Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с 4.32.

Смешивают под тягой, охлаждая, концентрированную серную кислоту и раствор пероксида водорода с массовой долей 30% в соотношении 2:1. Смесь применяют свежеприготовленной.

4.151 Смесь спирто-эфирная (для определения кобальта в солях никеля)

Спирт изоамиловый.

Эфир этиловый.

Два объема изоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.

9,20 г бихромата калия (K₂Cr₂O₇), растертого в порошок, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 100 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения бихромата калия. Хромовую смесь хранят в посуде со стеклянной пробкой. Смесь пригодна до тех пор, пока она не приобретет зеленый цвет.

0,05 г соли Рейнеке [NH₄Cr(NH₃)₂(SCN)₄·H₂O] растворяют в 10,0 см³ воды. Раствор пригоден в течение 14 сут.

4.154 Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2% (для определения тяжелых металлов)

2,00 г тиоацетамида (CH₃CSNH₂) растворяют в 98 см³ воды.

Раствор пригоден в течение 3 сут.

0,10 г титанового желтого [C₂₀H₁₉N₅S₂(SO₃Na)₂] растворяют в воде и объем доводят водой до 100 см³. Раствор следует применять свежеприготовленным.

0,10 г титанового желтого [C₂₀H₁₉N₅S₂(SO₃Na)₂] растворяют в 100,0 см³ этанола. Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 120 сут.

4.157 1,10-Фенантролин, раствор (для определения железа)

Буферный раствор (pH 5); готовят следующим образом: 38,0 г тригидрата ацетата натрия (CH₃COONa·3H₂O) растворяют в воде, прибавляют 58 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид.

Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12%.

Натрия ацетата тригидрат.

1,10-Фенантролина моногидрат.

К 200 см³ воды прибавляют 100 см³ буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе из оранжевого стекла с притертой пробкой.

4.158 Формальдегид, раствор 1:1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)

Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин с массовой долей формальдегида 36 - 38% и с массовой долей железа не более 0,0005%.

Этанол.

К 100 см³ формалина прибавляют 100 см³ воды, 0,5 см³ раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.

4.159 Цинк-йод-крахмал, раствор (для определения свободных галогенов)

4.159.1.1 Реактивы и растворы

Крахмал растворимый.

Цинка йодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

4.159.1.2 Приготовление

4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100 см³ кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200 - 300 см³ воды, 2,0 г йодида цинка, доливают объем раствора водой до 1 дм³ и фильтруют.

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.159.2.1 Реактивы и растворы

Йод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

Порошок цинковый.

4.159.2.2 Приготовление

4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 см³ кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г йода в 10 см³ воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 дм³ и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970 - 1050 °C в течение 2 - 3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250 - 300 °C в течение 1 - 2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 см³ этанола. Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.

Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25 - 0,30 г на каждые 100 см³ этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 г/см³ (при температуре 22 °C).

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

В круглодонную колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой помещают 100 см³ этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1 - 2 сут., периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Калия гидроксид.

Калия перманганат, раствор концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в 4.138.

Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0 см³ этилового эфира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0 см³ реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см³.

Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 2 см³ раствора перманганата калия в 50 см³ воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут., периодически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.

Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации приведен в таблице А.1.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

Собирают установку, как показано на рисунке Б.1.

Баллон 1 с аммиаком, снабженный редуктором 8 и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке 10. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки, 3 и 4, с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение диоксида углерода. Освобожденный от диоксида углерода аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая диоксида углерода. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксида натрия предотвращает попадание диоксида углерода из воздуха в приемник. Сосуд 11 является охладительной баней.

Собирают установку, как показано на рисунке В.1, и отгоняют аммиак. Колбу 2 с аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и верхний конец холодильника 3 через промежуточную колбу 4 соединяют с приемником-колбой 5, содержащей 200 - 400 см³ воды, и закрытой трубкой с натронной известью (смесью гидроксидов кальция и натрия) 6. При нагревании на водяной бане аммиак поступает в приемник и там полностью поглощается водой.

Г.1 Собирают установку, как показано на рисунке Г.1. Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа 1 действием раствора соляной кислоты на сульфид железа. Сероводород пропускают через промывную склянку 4 с водой в поглотительную склянку 5 с водой, охлаждаемую водой со льдом. Сероводород, не поглощенный водой, пропускают через промывную склянку 6, содержащую раствор гидроксида натрия.

Аппарат должен быть герметичен и закрыт пробкой, в которую вставлена предохранительная воронка 2. При работе кран 3 открывают настолько, чтобы в поглотительной склянке пузырьки проскакивали со скоростью один пузырек в 2 с. Через 15 - 20 мин насыщение заканчивают, а поглотительную склянку заменяют такой же пустой склянкой.

Перечень вспомогательных реактивов и растворов приведен в таблице Д.1.