"ГОСТ 5716-74. Государственный стандарт Союза ССР. Мука фосфоритная. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.05.1974 N 1247)
(ред. от 01.09.1988)

Настоящий стандарт распространяется на фосфоритную муку, получаемую обогащением природных фосфоритов и применяемую в качестве удобрения.

1.1. Фосфоритная мука должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Фосфоритная мука по физико-химическим показателям должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Допускается превышение верхнего предела содержания нормы фосфатов в пересчете на массовую долю P₂O₅, %.

2. Допускается для фосфоритной муки Чилисайского месторождения массовая доля фосфатов в пересчете на P₂O₅ в сухом веществе не менее 17%.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2а.1. Фосфоритная мука нетоксична, пожаро- и взрывобезопасна.

2а.2. При производстве фосфоритной муки, ее погрузке и выгрузке в рабочих помещениях и на рабочих площадках образуется пыль, взвешенная в воздухе.

Предельно допустимая концентрация пыли фосфоритной муки в воздухе рабочей зоны - 6 мг/м³.

2а.3. Транспортные потоки фосфоритной муки должны быть герметизированы, на рабочих местах должно быть обеспечено пылеулавливание и пылеподавление.

2а.4. При работе с фосфоритной мукой рабочие должны быть обеспечены специальной одеждой и респираторами в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 23954-80.

2.2; 2.3. (Исключены, Изм. N 3).

3.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 21560.0-82, включая фосфоритную муку, находящуюся в силосах и в движении по пневмотрубопроводам.

3.1.1. Точечные пробы отбирают от неупакованного продукта при погрузке и разгрузке силосных емкостей готовой продукции, вагонов, автомашин, тракторных тележек, насыпей.

3.1.2. Точечные пробы отбирают в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную, обеспечивая полное пересечение потока; в пробоотборных точках пневмотранспорта - механическим пробоотборником, установленным в системе пневмотранспорта.

3.1. - 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.1.2.1. Конвейерный пробоотборник (черт. 1) представляет собой ковш 1, укрепленный на рычагах 2, качающихся вокруг оси 6, параллельной оси барабана, транспортера 7. Короткое плечо рычага 2 связано со штоком пневматического привода 5.

При повороте рычагов 2 под воздействием привода 5 ковш 1 пересекает весь поток транспортируемого материала, забирая пробу, и в конце своей траектории разгружается в желоб 3, по которому отобранная проба поступает в приемную емкость (накопитель) 4, устанавливаемую в запирающемся шкафу.

Размеры ковша, определяющие его емкость, выбирают, исходя из ширины ленты, производительности конвейера, минимальной массы точечной пробы и гранулометрического состава опробуемого материала.

Для приведения в действие пробоотборника может быть использован любой пневматический или электромеханический привод, обеспечивающий возвратно-поступательное движение штока.

3.1.2.2. Пробоотборник для систем пневмотранспорта (черт. 2) представляет собой каскад соосно расположенных армирующих колец, в качестве которых может быть использована цилиндрическая пружина. Вплотную к пробоотбирающему элементу установлен жесткий направляющий каркас, имеющий продольный разрез длиной, равной высоте пересекаемого потока опробуемого продукта. Верхний торец пробоотбирающего элемента соединен со штоком, а нижний - с пробопередающей втулкой.

Продолжительность растяжения пробоотбирающего элемента для образования щелей при отборе точечной пробы, их величина и периодичность срабатывания регулируются электромеханическим, пневматическим или электрическим приводами, обеспечивающими возвратно-поступательное движение штока.

3.1.2.3. Допускается применение механических пробоотборников других типов, характеристики которых, подтвержденные документами, гарантируют отбор представительных проб по ГОСТ 21560.0-82.

3.1.2.1 - 3.1.2.3. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

3.1.3. Среднюю пробу, полученную по ГОСТ 21560.0-82, делят на аналитические пробы. Одну пробу используют для определения фосфатов и воды, другую пробу - для определения гранулометрического состава. Оставшуюся часть средней пробы помещают в чистую сухую стеклянную банку или полиэтиленовый пакет, которые должны быть плотно закрыты.

На банку или пакет должна быть наклеена или вложена внутрь этикетка с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименование продукта, номера и величины партии, сорта, марки, даты и места отбора пробы, обозначение стандарта.

3.2. Определение массовой доли фосфорного ангидрида (P₂O₅)

3.2.1. Определение массовой доли фосфорного ангидрида проводят дифференциальным фотометрическим методом по ГОСТ 20851.2-75, извлечение проводят в соответствии с разд. 1, определение - по разд. 8.

3.2.2. Определение массовой доли фосфатов в пересчете на массовую долю P₂O₅ проводят объемным упрощенным методом.

3.2.2.1. Метод предназначен для определения массовой доли фосфатов в пересчете на P₂O₅ в фосфоритной муке в диапазоне 15 - 35%.

Принцип метода титриметрический, основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония с дальнейшим нахождением его массы по эквивалентному количеству израсходованной щелочи, учитывая, что 1 см³ раствора щелочи концентрации 0,324 моль/дм³ (0,324н) соответствует 1 мг P₂O₅ в фосфоромолибдате аммония.

3.2.2.2. Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наименьшим и наибольшим пределами взвешивания 0,2 мг и 200 г соответственно.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Бюретки вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³ или аналогичного исполнения не ниже 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 10 см³.

Колбы мерные 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурки 50, 100, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические 1-250-1 по ГОСТ 25336-82.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см³ (готовят раствор с массовой долей HNO₃ 10%) 1,2 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см³, раствор концентрации c(1/2H₂SO₄) = 0,324 моль/дм³ (0,324н); готовят следующим образом: 9 см³ серной кислоты, постоянно перемешивая, приливают к 300 см³ воды. Полученный раствор охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки и тщательно перемешивают. Точную концентрацию кислоты устанавливают по тетраборно-кислому натрию (буре) в присутствии метилового оранжевого.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,324 моль/дм³ (0,324н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Точную концентрацию гидроокиси натрия определяют по титрованному раствору серной кислоты концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,324 моль/дм³ (0,324н) по ГОСТ 25794.1-83.

Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г соли азотно-кислого аммония растворяют в 500 см³ горячей воды при температуре не менее 60 °C, отфильтровывают, затем приливают 40 см³ азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³, раствор разбавляют, затем приливают 40 см³ азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³, раствор разбавляют до 1 дм³ и перемешивают.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 15%.

Жидкость молибденовая; готовят следующим образом: к 1 дм³ охлажденного до температуры (20 +/- 2) °C раствора молибденово-кислого аммония, постоянно помешивая, приливают 1 дм³ азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³. После отстаивания не менее 2 суток раствор готов к применению.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор); раствор с массовой долей 0,2%.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная без CO₂ по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78.

3.2.2.3. Подготовка к измерению

0,1 г высушенной пробы фосфоритной муки помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см³ и смачивают водой. Затем добавляют 10 см³ раствора с массовой долей азотной кислоты 10%, осторожно нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин, после чего разбавляют содержимое стакана или колбы 5 - 6 см³ воды и охлаждают.

3.2.2 - 3.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2.2.4. Проведение измерения

К охлажденному раствору приливают 15 см³ раствора азотнокислого аммония и 40 см³ молибденовой жидкости. Стакан или колбу с выпавшим осадком встряхивают в течение 20 мин. Допускается встряхивание в течение 5 мин, а затем оставляют до полного осаждения осадка на 15 - 20 мин. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) или фильтровальную массу из мацерированной бумаги.

Осадок и колбу промывают холодной дистиллированной водой до pH 5,5 - 7 по универсальной индикаторной бумаге. После этого фильтр с осадком переносят в стакан или коническую колбу, в которых проводилось осаждение, добавляют 40 - 50 см³ воды, не содержащей углекислого газа, и осадок растворяют в гидроокиси натрия, прибавляя ее с избытком (3 - 5 см³).

Фильтр разрывают на мелкие кусочки стеклянной палочкой, которую перед удалением ополаскивают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раствором серной кислоты в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина.

3.2.2.5. Обработка результатов

Массовую долю фосфатов в пересчете на массовую долю P₂O₅ (X) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,324 моль/дм³ (0,324н), взятый для растворения фосфорномолибденового осадка, см³;

V₂ - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,324 моль/дм³ (0,324н), израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см³;

0,001 - масса P₂O₅, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,324 моль/дм³ (0,324н), г;

m - масса навески фосфоритной муки, г.

Допускается определять массовую долю фосфатов объемным упрощенным методом непосредственно из отобранной аналитической пробы с последующим пересчетом на P₂O₅ в сухом веществе по формуле

где X_с - массовая доля компонента в пересчете на сухое вещество, %;

X - массовая доля компонента в определяемой пробе, %;

X_в - массовая доля воды в определяемой пробе, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности P = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает +/- 0,2%.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов в пересчете на массовую долю P₂O₅ анализ проводят дифференциальным фотометрическим методом.

3.2.2.4; 3.2.2.5. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

3.2.3; 3.2.4. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли воды - по ГОСТ 20851.4-75.

Допускается проводить определение массовой доли воды по инструментальному методу, указанному в приложении.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводить по ГОСТ 20851.4-75 разд. 1.

3.3.1. Проведение испытания

10 г фосфоритной муки, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу и сушат в сушильном шкафу при (105 +/- 2) °C до постоянной массы. Бюксу охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают. Пробу оставляют для определения содержания фосфорного ангидрида по п. 3.2.

3.3.1а. Посуда и приборы

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ-200.

Разновесы Г-2-210 по ГОСТ 7328-82, класса точности 1.

Электрошкаф сушильный типа СНОЛ-6,05,0·5,0/4 по ОСТ 16.0.801.397-87.

3.3.2. Обработка результатов

Массовую долю влаги (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - навеска пробы, г;

m₁ - масса пробы после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4. Определение гранулометрического состава фосфоритной муки

3.4.1. Определение гранулометрического состава

Определение гранулометрического состава заключается в просеивании пробы фосфоритной муки через стандартное сито с размером сторон ячеек в свету 0,18 мм для установления массы остатка на этом сите в процентах по отношению к взятой пробе в диапазоне 0 - 12%.

3.4; 3.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.2. Средства измерений

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Сито с сеткой N 018 по ГОСТ 6613-86.

Весы общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наименьшим и наибольшим пределом взвешивания 0,1 г и 500 г соответственно.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, стеклянные по ГОСТ 25336-82 и металлические.

Кальций хлористый.

Силикагель по ГОСТ 3956-76.

3.4.3. Условия выполнения измерений

В процессе промывания пробы во избежание потерь продукта необходимо следить, чтобы вода не переливалась через борта сита.

3.4.4. Подготовка к измерению

Пробу фосфоритной муки помещают в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 5) °C до постоянной массы. Чашку с пробой охлаждают в эксикаторе до температуры (20 +/- 5) °C над хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают на аналитических весах.

3.4.5. Проведение измерения

100 г высушенной пробы фосфоритной муки помещают на сито с размером сторон ячеек в свету 0,18 мм. Сито вместе с пробой помещают в таз с водой и вертикальными возвратно-поступательными движениями отмывают частицы. Оставшиеся комочки в процессе промывания разминают, размешивая осадок на сите резиновой пробкой или пластинкой.

После удаления основной шламистой части сито с оставшейся массой промывают слабой струей воды под краном. Остаток высушивают, охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C и подвергают контрольному просеву в сухом виде. Просев считают законченным, если в течение одной минуты ручного просеивания через сито будет проходить не более 0,1 г оставшегося продукта. Полученный на сите остаток переносят на часовое стекло и взвешивают.

Допускается при содержании массовой доли воды не более 0,5% проводить анализ без предварительного высушивания.

3.4.6. Обработка результатов

Гранулометрический состав (массовую долю остатка на сите 0,18 мм) (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса остатка на сите, г;

m - масса навески фосфоритной муки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности P = 0,95.

Относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает +/- 5,0%.

3.4.2 - 3.4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

4.1. Фосфоритную муку транспортируют в цистернах, очищенных от ранее перевозимых грузов, хопперах-цементовозах, а также специальными закрытыми автомашинами в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 3).

4.4. Фосфоритную муку хранят в закрытых складских помещениях, при этом срок хранения не ограничен.

5.1. Фосфоритная мука нетоксична, пожаро- и взрывобезопасна.

5.2. При производстве фосфоритной муки и ее погрузке, выгрузке в рабочих помещениях и на рабочих площадках образуется пыль, взвешенная в воздухе.

Предельно допустимая концентрация пыли фосфоритной муки в воздухе рабочей зоны - 6 мг/м³.

5.3. Транспортные потоки фосфоритной муки должны быть герметизированы; на рабочих местах должно быть обеспечено пылеулавливание и пылеподавление.

5.4. При работе с фосфоритной мукой рабочие должны быть обеспечены спецодеждой и респираторами в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

5.5. Все работы с фосфоритной мукой, а также хранение и транспортирование ее должны производиться в соответствии с "Санитарными правилами по хранению, транспортированию и применению минеральных удобрений в сельском хозяйстве", утвержденными Главным санитарным врачом Союза ССР.

1.1. Метод измерения

Метод основан на измерении электрической емкости датчика, пропорциональной изменению диэлектрической постоянной пробы фосфоритной муки от массовой доли воды и предназначен для определения массовой доли H₂O в фосфоритной муке в диапазоне 0,2 - 2,0%. Содержание других компонентов не регламентируется.

1.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

измеритель индуктивностей и емкостей высокочастотный Е7-5А или аналогичный;

датчик преобразователя емкости (черт. 3);

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

мензурка 100 по ГОСТ 1770-74;

колба коническая по ГОСТ 25336-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.3. Условия выполнения измерений

Работа на высокочастотном измерителе индуктивностей и емкостей проводится в помещении, оборудованном в полном соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору. График зависимости электрической емкости от массовой доли воды в фосфоритной муке может использоваться только для фосфоритной муки, изготовляемой из сырья Кингисеппского месторождения.

1.4. Подготовка к измерению

Подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации в части измерения емкостей.

Далее проводят градуировку прибора.

Для градуировки готовят серию образцов фосфоритной муки с различной влажностью. Для этого образцы выдерживают в течение суток в эксикаторах над водными растворами серной кислоты разной концентрации.

Для приготовления растворов серной кислоты в колбы, содержащие по 100 см³ воды каждая, приливают 10, 20, 30, 40, 60, 80 см² серной кислоты плотностью 1,84 г/см³.

Часть массы каждого образца используют для определения массовой доли воды методом высушивания в соответствии с п. 3.3, другую часть для определения показаний прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

По полученным данным строится график зависимости электрической емкости от массовой доли воды в муке. Проверка графика осуществляется один раз в квартал.

1.5. Выполнение измерений и вычисление результатов измерений

Пробу муки насыпают в датчик, заполняя его на 2/3 объема, плотно закрывают крышкой, устанавливают на подставку, на крышку устанавливают груз массой, равной приблизительно 2 кг, подключают датчик к прибору и определяют емкость датчика. Затем по графику определяют массовую долю воды в фосфоритной муке.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,1% при доверительно вероятности P = 0,95.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 4).